一种高温炉用硬化保温材料的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于隔热保温材料技术领域，具体涉及一种高温炉用硬化保温材料的制备 方法。
【背景技术】
[0002] 随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需 求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。目前使用的保温材料大多为软毡隔热材 料，其具有硬度低、易粉化、安装拆卸不方便、隔热保温性能差等劣势，而短纤维硬化保温材 料能克服软毡隔热材料的上述缺点，可广泛应用于各类高温炉保温领域。
[0003] 目前国内真空高温炉中所使用的保温材料一般采用软碳毡，这种结构的隔热保温 材料存在强度低、易变形、易风化、隔热效果差、拆卸安装费时费力等缺点，而短纤维硬化保 温材料能够克服软毡保温材料的上述缺点，可作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉 等高温炉中的隔热保温材料得到广泛使用。
[0004] 目前国内碳纤维硬毡主要采用软毡浸渍分层粘贴的成型工艺，此种工艺成型方式 制成的硬毡，虽然强度较软毡有所提高，但仍存在导热系数大、保温性能差等致命缺点。
【发明内容】
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种高温炉用硬 化保温材料的制备方法。采用该方法制备的高温炉用硬化保温材料具有低密度、低导热系 数、高机械强度等特性，能够作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔 热保温材料广泛使用。
[0006] 为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种高温炉用硬化保温材料的 制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
[0007] 步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为0.5mm~3mm的短纤维和长度为IOmm ~30mm的长纤维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比(0.25~4): 1混合均匀，得到混合纤 维；
[0008] 步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液;所述分散液中分散剂的质量百分含 量为0.3%~3%;
[0009] 步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料;所 述衆料中混合纤维的质量百分含量为5%~15% ;
[0010] 步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇 注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空 抽滤成型的真空度均为0.0 lMPa~0.05MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的 时间均为IOmin~30min，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的0.5~3倍；
[0011] 步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为:将所 述成型品先在温度为70°C~90°C的条件下保温Ih~3h，然后升温至100°C~130°C后保温Ih ~3h，之后升温至150°C~200°C后保温5h~10h，最后自然冷却至25°C室温；
[0012] 步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化 保温材料;所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为:将固化处理 后的成型品先在温度为150°c~200°C的条件下保温5h~10h，再升温至600°C~700°C后保 温3h~5h，然后升温至900°C~1000°C后保温5h~10h，之后升温至1800°C~2000°C后保温 5h~10h，最后自然冷却至25°C室温。
[0013] 上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤一中所述碳纤 维为聚丙烯腈基碳纤维、粘胶基碳纤维或沥青基碳纤维。
[0014] 上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤二中所述分散 剂为甲基纤维素、羧甲基纤维素或羟丙基甲基纤维素。
[0015] 上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤四中所述粘结 剂为环氧树脂、酚醛树脂、脲醛树脂或丙烯酸树脂。
[0016] 上述的一种高温炉用硬化保温材料的制备方法，其特征在于，步骤六中所述碳化-高温处理在氮气或惰性气体的保护下进行。
[0017] 为提高本发明高温炉用硬化保温材料的机械强度及抗热震性，可在实际使用前对 该保温材料的表面进行处理，表面处理的方法包括以下步骤：
[0018] 步骤一、将本发明所述硬化保温材料进行表面抛光平整；
[0019] 步骤二、将平整后的硬化保温材料表面涂刷粘结剂，然后粘结石墨纸、碳布或石墨 布;所述粘结剂为酚醛树脂；
[0020] 步骤三、进行固化和碳化处理，所述固化和碳化处理的工艺过程与制备该保温材 料时的固化和碳化处理的工艺过程相一致。
[0021 ]本发明与现有技术相比具有以下优点：
[0022] 1、本发明能制造出密度低、导热系数低、热容量小、机械性能高的隔热保温材料。 本发明通过调节纤维长度比例，使隔热保温材料形成独特的骨架粉料填充结构，以长纤维 作为骨架，短纤维作为填料，各分区形成长纤维包围短纤维的畴，分区畴紧密连接，形成了 独特的骨架粉料填充结构，这种优异结构使得隔热保温材料的热容量小、导热系数低;通过 调节纤维与粘结剂比例，可以得到具有最佳热学性能和力学性能的隔热保温材料。
[0023] 2、采用本发明制备的高温炉用硬化保温材料的密度为0. lOg/cm3~0.30g/cm3，导 热系数低于0.6W/m.K，压缩强度高于0.2MPa，灰分小于5000ppm，具有低密度、低导热系数、 高机械强度等特性，能够作为晶体硅高温炉、气相沉积炉、陶瓷烧结炉等高温炉中的隔热保 温材料广泛使用。
[0024] 3、本发明方法操作简单，工艺稳定性高。
[0025]下面结合实施例对本发明作进一步详细说明。
【具体实施方式】
[0026] 实施例1
[0027] 本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
[0028] 步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为1mm的短纤维和长度为20mm的长纤 维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比1:1混合均匀，得到混合纤维;所述碳纤维为聚丙 稀腈基碳纤维；
[0029] 步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液;所述分散液中分散剂的质量百分含 量为1 % ;所述分散剂为甲基纤维素；
[0030] 步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料;所 述浆料中混合纤维的质量百分含量为10% ;
[0031] 步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇 注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空 抽滤成型的真空度均为〇.〇2MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为 lOmin，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的2倍;所述粘结剂为环氧树脂；
[0032] 步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为:将所 述成型品先在温度为80°C的条件下保温2h，然后升温至120°C后保温2h，之后升温至180°C 后保温6h，最后自然冷却至25°C室温；
[0033] 步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化 保温材料;所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为:在氮气或惰 性气体的保护下，将固化处理后的成型品先在温度为180°C的条件下保温8h，再升温至650 C后保温4h，然后升温至950 C后保温6h，之后升温至1850 C后保温6h，最后自然冷却至25 °C室温。
[0034] 本实施例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
[0035] 实施例2
[0036] 本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
[0037] 步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为3mm的短纤维和长度为30mm的长纤 维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比3:1混合均匀，得到混合纤维;所述碳纤维为粘胶 基碳纤维；
[0038]步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液;所述分散液中分散剂的质量百分含 量为1.5% ;所述分散剂为羧甲基纤维素；
[0039]步骤三、将步骤一中所述混合纤维和步骤二中所述分散液混合均匀，得到浆料;所 述浆料中混合纤维的质量百分含量为10% ;
[0040] 步骤四、对步骤三中所述浆料进行第一真空抽滤成型，得到坯料，然后将粘结剂浇 注在所述坯料上，进行第二真空抽滤成型，得到成型品；所述第一真空抽滤成型和第二真空 抽滤成型的真空度均为〇.〇5MPa，所述第一真空抽滤成型和第二真空抽滤成型的时间均为 lOmin，所浇注的粘结剂的质量为混合纤维质量的3倍;所述粘结剂为酚醛树脂；
[0041] 步骤五、对步骤四中所述成型品进行固化处理，所述固化处理的具体过程为:将所 述成型品先在温度为80°c的条件下保温2h，然后升温至120°C后保温2h，之后升温至180°C 后保温8h，最后自然冷却至25°C室温；
[0042] 步骤六、对步骤五中固化处理后的成型品进行碳化-高温处理，得到高温炉用硬化 保温材料;所述碳化-高温处理为碳化和高温相结合的处理工艺，具体过程为:在氮气或惰 性气体的保护下，将固化处理后的成型品先在温度为180°C的条件下保温8h，再升温至650 C后保温4h，然后升温至950 C后保温8h，之后升温至1900 C后保温8h，最后自然冷却至25 °C室温。
[0043] 本实施例制备的高温炉用硬化保温材料的性能数据见表1。
[0044] 实施例3
[0045] 本实施例高温炉用硬化保温材料的制备方法包括以下步骤：
[0046] 步骤一、对碳纤维进行剪切处理，得到长度为0.5mm的短纤维和长度为IOmm的长纤 维，然后将所述短纤维和长纤维按质量比4:1混合均匀，得到混合纤维;所述碳纤维为沥青 基碳纤维；
[0047] 步骤二、将分散剂和水混合均匀，得到分散液;所述分散液中分散剂的质量百分含 量为0.5 % ;所述分散剂为羟丙基甲基纤维