合，搅拌1 Omin后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;重复操作此乙醇水溶液洗涤 工序6次，并回收滤液;双氧水与回收滤液按2:1000的体积比混合，静置3min后，滴加氨水至 溶液pH> 8，过滤，得氢氧化铁。
[0036]实施例4，粉煤灰经5次磁选，再与1 %的盐酸按固液比1:4混合，并在70°C下反应 2h;反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为4:5的水洗涤，得 到盐酸铁和盐酸铝的溶液;按乙醇与盐酸铁和盐酸铝溶液的体积比为5:1配制加乙醇，搅拌 5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;按盐酸铝滤饼与浓度为80 %的乙醇水溶液以1:4 的比例混合，搅拌25min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;重复操作此乙醇水溶液洗涤 工序5次，并回收滤液;双氧水与回收滤液按1:1000的体积比混合，静置4min后，滴加氨水至 溶液pH> 8，过滤，得氢氧化铁。
[0037]实施例5，粉煤灰经5次磁选，再与5 %的盐酸按固液比1: 3混合，并在80°C下反应 3h;反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2:1的水洗涤，得 到盐酸铁和盐酸铝的溶液;按乙醇与盐酸铁和盐酸铝溶液的体积比为4:1配制加乙醇，搅拌 5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;按盐酸铝滤饼与浓度为60 %的乙醇水溶液以1:3 的比例混合，搅拌20min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;重复操作此乙醇水溶液洗涤 工序6次，并回收滤液;滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH>10,过滤，得氢氧化铁。
[0038]实施例6，粉煤灰经3次磁选，再与2 %的盐酸按固液比1: 2混合，并在85°C下反应 2h;反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2:1的水洗涤，得 到盐酸铁和盐酸铝的溶液;按乙醇与盐酸铁和盐酸铝溶液的体积比为3:1配制加乙醇，搅拌 5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;按盐酸铝滤饼与浓度为70 %的乙醇水溶液以1:2 的比例混合，搅拌1 Omin后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;重复操作此乙醇水溶液洗涤 工序6次，并回收滤液;滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH>10,过滤，得氢氧化铁。
[0039]实施例7，粉煤灰经5次磁选，再与3 %的盐酸按固液比1: 3混合，并在80°C下反应 3h;反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为2:1的水洗涤，得 到盐酸铁和盐酸铝的溶液;按乙醇与盐酸铁和盐酸铝溶液的体积比为5:1配制加乙醇，搅拌 5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;按盐酸铝滤饼与水固液比3:1配制加水，使盐酸 铝溶解，再按乙醇与溶液的体积比为8:1配制加乙醇，搅拌4min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并 回收滤液;双氧水与回收滤液按1:1000的体积比混合，静置3~5min后，滴加氨水至溶液pH >8,过滤，得氢氧化铁。
[0040]实施例8，粉煤灰经4次磁选，再与5 %的盐酸按固液比1:4混合，并在90°C下反应 2h;反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1:2的水洗涤，得 到盐酸铁和盐酸铝的溶液;按乙醇与盐酸铁和盐酸铝溶液的体积比为4:1配制加乙醇，搅拌 4min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;按盐酸铝滤饼与水固液比1:1配制加水，使盐酸 铝溶解，再按乙醇与溶液的体积比为7:1配制加乙醇，搅拌5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并 回收滤液;双氧水与回收滤液按2:1000的体积比混合，静置5min后，滴加氨水至溶液pH> 8， 过滤，得氢氧化铁。
[0041 ]实施例9，粉煤灰经5次磁选，再与6 %的盐酸按固液比1: 3混合，并在90°C下反应 3h;反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1:2的水洗涤，得 到盐酸铁和盐酸铝的溶液;按乙醇与盐酸铁和盐酸铝溶液的体积比为2:1配制加乙醇，搅拌 5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;按盐酸铝滤饼与水固液比3:1配制加水，使盐酸 铝溶解，再按乙醇与溶液的体积比为12:1配制加乙醇，搅拌5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并 回收滤液;滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH> 10，过滤，得氢氧化铁。
[0042]实施例10，粉煤灰经4次磁选，再与4 %的盐酸按固液比1:4混合，并在75 °C下反应 2h;反应结束冷却至室温后，抽滤得到滤饼后，并用粉煤灰与水的固液比为1:2的水洗涤，得 到盐酸铁和盐酸铝的溶液;按乙醇与盐酸铁和盐酸铝溶液的体积比为3:1配制加乙醇，搅拌 4min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;按盐酸铝滤饼与水固液比1:1配制加水，使盐酸 铝溶解，再按乙醇与溶液的体积比为7:1配制加乙醇，搅拌5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并 回收滤液;滴加氨水于回收滤液中，至溶液pH> 10，过滤，得氢氧化铁。
[0043]将上述实施例中所得样品分别进行性能测试，得到数据如下表1所示。
[0044]表 1
[0045]
[0046] 以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，所属领域的普通技术人 员应当理解，参照上述实施例可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者等同替换，这些 未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换均在申请待批的权利要求保护范围之 内。
【主权项】
1. 一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述制备方法包括如下 步骤： 1) 磁选分离粉煤灰中的磁珠； 2) 酸浸:70 °C~90 °C下，按粉煤灰与盐酸的固液比为1:2~1:4的比例将粉煤灰与浓度 为1 %~6 %的盐酸混合，反应1~3h; 3) 固液分离:将反应物冷却至室温后，抽滤，滤饼用按粉煤灰与水的固液比为2:1~1:2 的水洗涤，得盐酸铁与盐酸铝的溶液； 4) 乙醇提取盐酸铝：乙醇与步骤3)中得到的所述溶液按2:1~5:1体积比混合，搅拌3~ 5min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液； 5) 处理硫酸铝滤饼：按盐酸铝滤饼与浓度为60 %~80 %的乙醇水溶液以固液比为1: 2 ~1:5的比例混合，搅拌10~30min后，抽滤，得盐酸铝滤饼，并回收滤液;重复操作此乙醇水 溶液洗涤工序4~6次，并回收滤液； 6) 氧化铁回收:双氧水与所述回收滤液按1:1000~2:1000的体积比混合，静置3~5min 后，滴加氨水至溶液pH> 8，过滤，得氢氧化铁。2. 如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述 处理硫酸铝滤饼的另一方法包括:按盐酸铝滤饼与水固液比3:1~1:1配制加水，使盐酸铝 溶解，再按乙醇与溶液的体积比为3:1~12:1配制加乙醇，搅拌3~5min后，抽滤，得盐酸铝 滤饼，并回收滤液。3. 如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述 氧化铁回收另一方法包括:滴加氨水于所述回收滤液中，至溶液pH> 10，过滤，得氢氧化铁。4. 如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述 粉煤灰为按质量百分比计的下述组份： Al2〇3+Si〇2+Fe2〇3>50%，CaO> 10%。5. 如权利要求4所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述 粉煤灰为蓬莱灰，按质量百分比计的下述组份:Al 2〇3，19.25% ; Si02，49.08% ;Fe2〇3，3.6% ; 〇&0，16.34%;503,4.27%;烧失量，5.68%。6. 如权利要求1所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述 步骤1)中，用湿式弱磁场磁选机进行湿法磁选分离。7. 如权利要求6所述的一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，其特征在于，所述 湿式弱磁场磁选机磁感应强度0.2T，入料速度500mL/min，物料浓度8%，磁选3~5次。
【专利摘要】本发明提供一种分离循环流化床粉煤灰中氧化铁的方法，该法是利用盐酸与粉煤灰低温水热反应，使粉煤灰中全部的Fe2O3、FeO及部分非晶态Al2O3溶出，再利用乙醇分离提取溶液中的Fe2O3、FeO来得到高纯度的氧化铁。本发明提供的方法，是一种对设备无特殊要求、低温反应并能高效分离提取粉煤灰中氧化铁的方法，本发明提供的方法可将粉煤灰中的氧化铝溶出90％～96％，氧化铁溶出98％～100％，本发明提供的技术方案充分利用粉煤灰的资源，制作工艺简单、生产成本低，适合大规模生产。
【IPC分类】C01G49/08, C01F7/56, C01G49/02
【公开号】CN105621493
【申请号】CN201610066799
【发明人】杨卓舒, 张磊, 邝清林
【申请人】卓达新材料科技集团有限公司
【公开日】2016年6月1日
【申请日】2016年1月29日