一种可降解材料包覆的有机肥的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种可降解材料包覆的有机肥的制备方法，属于肥料技术领域。主要是通过大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶和改性微晶纤维素混合后作为包覆材料，以香菇种植菌渣、晒干牛粪、棉籽饼和腐殖酸作为发酵底物进行发酵，得到发酵肥，同时辅以其它无机肥混合后作为肥料基材，通过流化床包覆后得到可降解材料包覆的有机肥。本发明的有机肥采用了可降解材料包覆，产生了缓释效果，能够促进植物生长。
【专利说明】
一种可降解材料包覆的有机肥的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及一种可降解材料包覆的有机肥的制备方法，属于肥料技术领域。
【背景技术】
[0002]有机肥料（Organic fertilizer)指含有大量有机物质的肥料，是农村中利用各 种有机物质就地积制或直接耕埋施用的一类自然肥料，也称农家肥料。有机肥的种类主要 包括有：1、粪尿肥:人粪尿、家畜粪尿、禽粪、蚕沙；2、堆怄肥:堆肥、怄肥、秸杆直接还田、沼 气池肥；3、绿肥:栽培绿肥、野生绿肥；3、饼肥和杂肥：油柏类、泥土类、生活污水、工业污 水、废渣。有机肥的作用。
[0003] CN103755404B公开了一种生物有机肥，由以下成分按重量比制成，农业废弃物800 ~820份、过磷酸钙12~18份、钾矿粉4~6份，发酵酶剂4~6份，矿石粉40~60份，硼土粉90 ~110份，腐植酸8~12份，菌种4~6份;制备方法为将所有原料混合均匀后，加入水搅拌均 匀，在温度大于等于15°C的条件下，堆成立方料堆，并在立方料堆上打出通气孔；当料堆温 度升至50°C时，进行翻倒，每天1~2次，当料堆温度大于等于65°C时，每天翻倒4~5次，将发 酵温度控制在70°C以下，当料堆内物料疏松，无物料原臭味，制得肥料。CN103626595B涉及 一种果树有机肥及其生产工艺;所述的生产工艺为，按照质量比4:2:1:1取玉米秸杆、麦秸 杆、大豆秸杆和芝麻秸杆粉碎秸杆颗粒，加入的水和氨水预处理得到混合物A;取牛粪、羊粪 和猪粪，分别先紫外线，再臭氧处理，然后混合得混合物B;在粉碎后的棉籽饼、粉碎后的黑 麦草和水的混合物中，加入的黑曲霉和酵母菌进行发酵，得到混合物C;将所得混合物A、B、C 和腐植酸钠进行混合，加入EM菌进行发酵得到混合物D;在所得混合物D中加入贝壳粉、草木 灰和木炭粉，接着进行臭氧杀菌、干燥、分装，紫外杀菌，即得到根茎类蔬菜有机肥。
[0004] 缓释肥料是指肥料施入土壤后转变为植物有效态养分的释放速率远远小于速溶 肥料，在土壤中能缓慢放出其养分。它对作物具有缓效性或长效性，它只能延缓肥料的释放 速度，达不到完全控释的目的。缓释肥料的高级形式为控释肥料，它使肥料释放养分的速度 与作物需要养分的量一致，使肥料利用率达到最高，广义上来说控释肥料包括了缓释肥料。 缓释肥料能依据作物营养阶段性、连续性等营养特性，利用物理、化学、生物等手段调节和 控释氮、磷、钾及必要的微量元素等养分供应强度与容量，能达到供肥缓急相济效果的长 效、高效的植物营养复合体。
[0005] 但是，目前大多数的有机肥料不具有缓释效果，影响了其肥效的发挥。
【发明内容】
[0006] 本发明的目的是:提供一种新型的有机肥的剂型，主要是通过有机肥表面包可降 解材料后，实现在土壤中的缓释，可以有效地防止肥料的流失，促进植物生长。
[0007] 技术方案如下： 一种可降解材料包覆的有机肥的制备方法，包括如下步骤： 第1步，按重量份计称取魔芋精粉30~50份，溶于蒸馏水300~400份中，搅拌均匀成溶 胶;再加入无机碱水溶液搅拌均匀，使溶胶pH值为9~13;升温反应，结束后冷却静置，然后 用蒸馏水浸泡洗涤，使水成中性，将凝胶置于冷冻槽中冷冻，再室温融化，反复进行冷冻和 室温融化，冻干得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶； 第2步，按重量份计，取香菇种植菌渣70~90份，粉碎至直径0.5~1_的粉末;将加入3 ~6倍重量的水，再加入蛋白酶1~3份和纤维素酶1~3份，加热、酶解，然后灭酶，放冷，得到 酶解液;在酶解液中加入晒干牛粪40~50份、棉籽饼20~30份、腐殖酸5~10份、枯草芽孢杆 菌菌液10~15份，混合均匀，堆积之后再覆盖薄膜后进行发酵，发酵结束后，再晾晒至水分 含量是20~30wt%，得到发酵肥； 第3步，按重量份计，将发酵肥50~60份、尿素20~30份、磷酸铵10~20份、硫酸铵10~ 20份分散于100~120份水中，再升温后，加入淀粉30~40份，搅拌均匀后，冷却后，将析出的 固体物滤出，干燥、粉碎后，得到肥料基体； 第4步，按重量份计，将植物纤维1~2份粉碎后，与无机酸溶液5~20份混合，加热进行 水解反应，反应结束后，过滤出残渣，将残渣用水清洗至pH中性，再将残渣、聚乙二醇0.2~ 0.4份、水5~8份混合均匀，升温至80~90°C进行反应，得到白色浆液，喷雾干燥后得到改性 微晶纤维素； 第5步，按重量份计，将大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶10~20份、改性微晶纤维素10~20份、 乙醇水溶液40~60份升温混合均匀，得到包覆材料； 第6步，将肥料基体在流化床中进行循环流动，再逐渐喷入包覆材料，控制喷入量使喷 入时间控制在50~70min之间，包覆材料与肥料基体的重量比在1:3~6之间，结束后将颗粒 物干燥后，即得肥料。
[0008] 所述的第1步中，所述的无机碱是指氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠中的一种或者 几种的混合物;无机碱水溶液的浓度是1~4mol/L。
[0009] 所述的第1步中，升温反应的温度控制在60~100°C，反应时间为1~5小时;冷却静 置时间为12~24小时。
[0010] 所述的第1步中，冷冻温度-15~_25°C，冷冻时间2~6小时，室温融化时间2~8小 时;冷冻再融化的重复次数是2~6次。
[0011] 所述的第2步中，加热温度是40~50°C，酶解温度是3~6小时;发酵温度30~40°C， 发酵时间20~30天。
[0012]所述的第3步中，升温是指升温至60~80°C。
[0013]所述的第4步中，植物纤维选自棉纤维、木纤维、竹纤维、麻纤维中的一种或者几种 混合物;无机酸溶液为盐酸、硫酸或磷酸溶液，酸浓度为0.1~1 .Omol/L。
[0014] 所述的第5步中，升温是指升温至60~80°C。
[0015] 有益效果 本发明的有机肥采用了可降解材料包覆，产生了缓释效果，能够促进植物生长。
【具体实施方式】
[0016] 以下实施例中的枯草芽孢杆菌菌液的制备步骤是： 在无菌条件下，将枯草芽孢杆菌(Bacillus subtilis) CICC 23659接入到培养基中， 进行液体发酵生产，其中所述的培养基按重量百分数计为：淀粉5%、腐植酸钾1%、豆饼粉 7.5%、磷酸氢二钾0.2%、硫酸铵0.1%、硫酸镁0.05%、三氯化铁0.005%、碳酸钙0.05%、酵母粉 0 · 01%、硼酸0 · 005%，pH值调至7 · 2~7 · 4，在120°C左右进行灭菌20 min; 发酵过程中培养温度范围28~40°C，通入无菌空气（溶氧)并搅拌，无菌空气的通气量 0.5~1. OL/L · min，搅拌速度150~200rpm，罐压0.5kg/cm2,耗氧培养48小时，得到的菌液 中枯草芽孢杆菌斯氏亚种菌数彡2.0X10 9cfu/ mL。
[0017] 实施例！ 第1步，按重量份计称取魔芋精粉50份，溶于蒸馏水400份中，搅拌均匀成溶胶;再加入 lmo 1 /L的NaOH溶液搅拌均匀，使溶胶pH值为13;升温反应，升温反应的温度控制在100 °C，反 应时间为5小时，结束后冷却静置;冷却静置时间为24小时，然后用蒸馏水浸泡洗涤，使水成 中性，将凝胶置于冷冻槽中冷冻，再室温融化，反复进行冷冻和室温融化，冻干得到大孔魔 芋葡甘聚糖水凝胶;冷冻温度_25°C，冷冻时间6小时，室温融化时间8小时;冷冻再融化的重 复次数是6次； 第2步，按重量份计，取香菇种植菌渣90份，粉碎至直径0.5~1mm的粉末;将加入6倍重 量的水，再加入蛋白酶3份和纤维素酶3份，加热、酶解，加热温度是50°C，酶解温度是6小时， 然后灭酶，放冷，得到酶解液;在酶解液中加入晒干牛粪50份、棉籽饼30份、腐殖酸10份、枯 草芽孢杆菌菌液15份，混合均匀，堆积之后再覆盖薄膜后进行发酵;发酵温度40°C，发酵时 间30天，发酵结束后，再晾晒至水分含量是30wt%，得到发酵肥； 第3步，按重量份计，将发酵肥60份、尿素30份、磷酸铵20份、硫酸铵20份分散于120份水 中，再升温至80°C后，加入淀粉40份，搅拌均匀后，冷却后，将析出的固体物滤出，干燥、粉碎 后，得到肥料基体； 第4步，按重量份计，将竹纤维2份粉碎后，与1. Omo 1/L盐酸溶液20份混合，加热进行水 解反应，反应结束后，过滤出残渣，将残渣用水清洗至pH中性，再将残渣、聚乙二醇0.4份、水 8份混合均匀，升温至80°C进行反应，得到白色浆液，喷雾干燥后得到改性微晶纤维素； 第5步，按重量份计，将大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶20份、改性微晶纤维素20份、乙醇水溶 液60份升温至80°C混合均匀，得到包覆材料； 第6步，将肥料基体在流化床中进行循环流动，再逐渐喷入包覆材料，控制喷入量使喷 入时间控制在70min之间，包覆材料与肥料基体的重量比在1: 6,结束后将颗粒物干燥后， 即得肥料。
[0018] 实施例2 第1步，按重量份计称取魔芋精粉30份，溶于蒸馏水300份中，搅拌均匀成溶胶;再加入 lmol/L的NaOH溶液搅拌均匀，使溶胶pH值为9;升温反应，升温反应的温度控制在60°C，反应 时间为1小时，结束后冷却静置;冷却静置时间为12小时，然后用蒸馏水浸泡洗涤，使水成中 性，将凝胶置于冷冻槽中冷冻，再室温融化，反复进行冷冻和室温融化，冻干得到大孔魔芋 葡甘聚糖水凝胶;冷冻温度_15°C，冷冻时间2小时，室温融化时间2小时;冷冻再融化的重复 次数是2次； 第2步，按重量份计，取香菇种植菌渣70份，粉碎至直径0.5~1mm的粉末;将加入3倍重 量的水，再加入蛋白酶1份和纤维素酶1份，加热、酶解，加热温度是40°C，酶解温度是3小时， 然后灭酶，放冷，得到酶解液;在酶解液中加入晒干牛粪40份、棉籽饼20份、腐殖酸5份、枯草 芽孢杆菌菌液10份，混合均匀，堆积之后再覆盖薄膜后进行发酵;发酵温度30°C，发酵时间 20天，发酵结束后，再晾晒至水分含量是20wt%，得到发酵肥； 第3步，按重量份计，将发酵肥60份、尿素30份、磷酸铵20份、硫酸铵10份分散于100份水 中，再升温至60°C后，加入淀粉30份，搅拌均匀后，冷却后，将析出的固体物滤出，干燥、粉碎 后，得到肥料基体； 第4步，按重量份计，将竹纤维1份粉碎后，与1. Omol/L盐酸溶液5份混合，加热进行水解 反应，反应结束后，过滤出残渣，将残渣用水清洗至pH中性，再将残渣、聚乙二醇0.2份、水5 份混合均匀，升温至80°C进行反应，得到白色浆液，喷雾干燥后得到改性微晶纤维素； 第5步，按重量份计，将大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶10份、改性微晶纤维素10份、乙醇水溶 液40份升温至60°C混合均匀，得到包覆材料； 第6步，将肥料基体在流化床中进行循环流动，再逐渐喷入包覆材料，控制喷入量使喷 入时间控制在50~70min之间，包覆材料与肥料基体的重量比在1:3,结束后将颗粒物干燥 后，即得肥料。
[0019] 实施例3 第1步，按重量份计称取魔芋精粉40份，溶于蒸馏水350份中，搅拌均匀成溶胶;再加入 lmol/L的NaOH溶液搅拌均匀，使溶胶pH值为12;升温反应，升温反应的温度控制在80°C，反 应时间为3小时，结束后冷却静置;冷却静置时间为20小时，然后用蒸馏水浸泡洗涤，使水成 中性，将凝胶置于冷冻槽中冷冻，再室温融化，反复进行冷冻和室温融化，冻干得到大孔魔 芋葡甘聚糖水凝胶;冷冻温度-20 °C，冷冻时间5时，室温融化时间4小时;冷冻再融化的重复 次数是5次； 第2步，按重量份计，取香菇种植菌渣80份，粉碎至直径0.5~1mm的粉末;将加入5倍重 量的水，再加入蛋白酶2份和纤维素酶2份，加热、酶解，加热温度是45°C，酶解温度是5小时， 然后灭酶，放冷，得到酶解液;在酶解液中加入晒干牛粪45份、棉籽饼25份、腐殖酸7份、枯草 芽孢杆菌菌液12份，混合均匀，堆积之后再覆盖薄膜后进行发酵;发酵温度35°C，发酵时间 25天，发酵结束后，再晾晒至水分含量是25wt%，得到发酵肥； 第3步，按重量份计，将发酵肥55份、尿素25份、磷酸铵15份、硫酸铵15份分散于110份水 中，再升温至70°C后，加入淀粉35份，搅拌均匀后，冷却后，将析出的固体物滤出，干燥、粉碎 后，得到肥料基体； 第4步，按重量份计，将竹纤维2份粉碎后，与1. Omol/L盐酸溶液15份混合，加热进行水 解反应，反应结束后，过滤出残渣，将残渣用水清洗至pH中性，再将残渣、聚乙二醇0.3份、水 6份混合均匀，升温至80°C进行反应，得到白色浆液，喷雾干燥后得到改性微晶纤维素； 第5步，按重量份计，将大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶15份、改性微晶纤维素15份、乙醇水溶 液50份升温至70°C混合均匀，得到包覆材料； 第6步，将肥料基体在流化床中进行循环流动，再逐渐喷入包覆材料，控制喷入量使喷 入时间控制在60min之间，包覆材料与肥料基体的重量比在1:5，结束后将颗粒物干燥后，即 得肥料。
[0020] 对照例1 与实施例3的区别在于:微晶纤维素未经过改性。
[0021 ]第1步，按重量份计称取魔芋精粉40份，溶于蒸馏水350份中，搅拌均匀成溶胶;再 加入lmol/L的NaOH溶液搅拌均匀，使溶胶pH值为12;升温反应，升温反应的温度控制在80 °C，反应时间为3小时，结束后冷却静置;冷却静置时间为20小时，然后用蒸馏水浸泡洗涤， 使水成中性，将凝胶置于冷冻槽中冷冻，再室温融化，反复进行冷冻和室温融化，冻干得到 大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶;冷冻温度_20°C，冷冻时间5时，室温融化时间4小时;冷冻再融化 的重复次数是5次； 第2步，按重量份计，取香菇种植菌渣80份，粉碎至直径0.5~1mm的粉末;将加入5倍重 量的水，再加入蛋白酶2份和纤维素酶2份，加热、酶解，加热温度是45°C，酶解温度是5小时， 然后灭酶，放冷，得到酶解液;在酶解液中加入晒干牛粪45份、棉籽饼25份、腐殖酸7份、枯草 芽孢杆菌菌液12份，混合均匀，堆积之后再覆盖薄膜后进行发酵;发酵温度35°C，发酵时间 25天，发酵结束后，再晾晒至水分含量是25wt%，得到发酵肥； 第3步，按重量份计，将发酵肥55份、尿素25份、磷酸铵15份、硫酸铵15份分散于110份水 中，再升温至70°C后，加入淀粉35份，搅拌均匀后，冷却后，将析出的固体物滤出，干燥、粉碎 后，得到肥料基体； 第4步，按重量份计，将竹纤维2份粉碎后，与1. Omol/L盐酸溶液15份混合，加热进行水 解反应，反应结束后，过滤出残渣，将残渣用水清洗至pH中性，再将残渣、水6份混合均匀，升 温至80°C进行反应，得到浆液，喷雾干燥后得到微晶纤维素； 第5步，按重量份计，将大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶15份、微晶纤维素15份、乙醇水溶液50 份升温至70°C混合均匀，得到包覆材料； 第6步，将肥料基体在流化床中进行循环流动，再逐渐喷入包覆材料，控制喷入量使喷 入时间控制在60min之间，包覆材料与肥料基体的重量比在1:5，结束后将颗粒物干燥后，即 得肥料。
[0022]评价方法 称取制备的可降解材料包覆的有机肥约l〇g(称准至o.oig)放入100目尼龙纱网做成的 小袋中，封口后，将小袋放入250mL玻璃瓶或塑料瓶中，加入200mL水，加盖密封，分别置于25 °C的生化恒温培养箱中，取样时间为每2天取一次样，即第0天、第2天、第4天……，直至N元 素累积养分溶出率达80%以上视为释放完全。取样时，将瓶上下颠倒三次，使瓶内的液体浓 度一致，移入250mL容量瓶中，冷却至室温后定容至刻度，以备测定养分用。然后，向装有 试料小袋的瓶中再加入200mL水，加盖密封后放入生化恒温培养箱继续培养。其中，N元素测 定采用GB/T 8572-2001的方法。
[0023]降解性评价：取制备的包覆材料，烘干后得到粉末，准确称取后埋入天然土壤环 境中，埋入深度为l〇cm。每隔1个月取一次样品，清洗干净材料表面泥土，干燥称重，计算材 料失重率。材料失重率11=10-1丨/10\100%，10为材料初始质量，1丨为丨时刻从土壤中去除 的材料质量。
[0024]以上各实施例和对照例的肥料的控释期和12个月的失重率数据如下：
从表中可以看出，本发明提供的可降解材料包覆的有机肥具有良好的释控性能，通过 对照例1和实施例3进行对比可以看出，通过将微晶纤维素改性之后，可以提高与水凝胶之 间的交联性，能够有效地延长控释放期。
[0025] 种植试验 采用以上实施例和对照例制备得到的有机肥进行豆角种植试验。
[0026]供试土壤:潮土，质地壤土，地势平坦，通水、水利条件较好，土壤肥沃;供试对象： 豆角。
[0027]施肥方法： (1) 播种前施用，施用量为80kg/公顷； (2) 定苗二十天后追施肥一次，施用量为40kg/公顷； (3) 定苗三十天后追施肥一次，施用量为30kg/公顷； (4) 结荚后，结合浇水、开沟，追施肥一次，施用量为50kg/公顷。
[0029]从表中可以看出，本发明提供的缓释有机肥具有促进植物生长的效果。
【主权项】
1. 一种可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于，包括如下步骤： 第1步，按重量份计称取魔芋精粉30~50份，溶于蒸馏水300~400份中，搅拌均匀成溶 胶;再加入无机碱水溶液搅拌均匀，使溶胶PH值为9~13;升温反应，结束后冷却静置，然后 用蒸馏水浸泡洗涤，使水成中性，将凝胶置于冷冻槽中冷冻，再室温融化，反复进行冷冻和 室温融化，冻干得到大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶； 第2步，按重量份计，取香菇种植菌渣70~90份，粉碎至直径0.5~Imm的粉末;将加入3 ~6倍重量的水，再加入蛋白酶1~3份和纤维素酶1~3份，加热、酶解，然后灭酶，放冷，得到 酶解液;在酶解液中加入晒干牛粪40~50份、棉籽饼20~30份、腐殖酸5~10份、枯草芽孢杆 菌菌液10~15份，混合均匀，堆积之后再覆盖薄膜后进行发酵，发酵结束后，再晾晒至水分 含量是20~30wt%，得到发酵肥； 第3步，按重量份计，将发酵肥50~60份、尿素20~30份、磷酸铵10~20份、硫酸铵10~ 20份分散于100~120份水中，再升温后，加入淀粉30~40份，搅拌均匀后，冷却后，将析出的 固体物滤出，干燥、粉碎后，得到肥料基体； 第4步，按重量份计，将植物纤维1~2份粉碎后，与无机酸溶液5~20份混合，加热进行 水解反应，反应结束后，过滤出残渣，将残渣用水清洗至pH中性，再将残渣、聚乙二醇0.2~ 0.4份、水5~8份混合均匀，升温至80~90°C进行反应，得到白色浆液，喷雾干燥后得到改性 微晶纤维素； 第5步，按重量份计，将大孔魔芋葡甘聚糖水凝胶10~20份、改性微晶纤维素10~20份、 乙醇水溶液40~60份升温混合均匀，得到包覆材料； 第6步，将肥料基体在流化床中进行循环流动，再逐渐喷入包覆材料，控制喷入量使喷 入时间控制在50~70min之间，包覆材料与肥料基体的重量比在1:3~6之间，结束后将颗粒 物干燥后，即得肥料。2. 根据权利要求1所述的可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于:所述的第 1步中，所述的无机碱是指氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠中的一种或者几种的混合物;无机 碱水溶液的浓度是1~4mol/L。3. 根据权利要求1所述的可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于:所述的第 1步中，升温反应的温度控制在60~100 °C，反应时间为1~5小时;冷却静置时间为12~24小 时。4. 根据权利要求1所述的可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于:所述的第 1步中，冷冻温度-15~-25°C，冷冻时间2~6小时，室温融化时间2~8小时;冷冻再融化的重 复次数是2~6次。5. 根据权利要求1所述的可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于:所述的第 2步中，加热温度是40~50°C，酶解温度是3~6小时；发酵温度30~40°C，发酵时间20~30 天。6. 根据权利要求1所述的可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于:所述的第 3步中，升温是指升温至60~80 °C。7. 根据权利要求1所述的可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于:所述的第 4步中，植物纤维选自棉纤维、木纤维、竹纤维、麻纤维中的一种或者几种混合物;无机酸溶 液为盐酸、硫酸或磷酸溶液，酸浓度为〇. 1~I .〇mol/L。8.根据权利要求1所述的可降解材料包覆的有机肥的制备方法，其特征在于:所述的第 5步中，升温是指升温至60~80 °C。
【文档编号】C05G3/00GK105948892SQ201610275120
【公开日】2016年9月21日
【申请日】2016年4月28日
【发明人】孟红琳
【申请人】孟红琳