碳纤维增强碳化硅（Csf/C-SiC）复合材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种碳纤维增强碳化硅（Csf/C?SiC）复合材料的制备方法，其步骤：(1)将3?30mm短切碳纤维放在二甲亚砜溶液中，浸泡2h，除胶；(2)将短切碳纤维进行强力分散，得到分散后的短切碳纤维；(3)称取的碳化硅(SiC)粉末置于有机溶剂溶液中，搅拌下向该溶液中加入聚碳硅烷、硅粉、铝粉、硼粉，混合后得到悬浮液；(4)将悬浮液加热至80℃～120℃，蒸发，得到块状混合物，将混合物研磨，过200目以下的筛,得到混合粉末；(5)将分散后的短切碳纤维和上述混合粉末捣碎、混合，得泥浆；(6).将泥浆置于模具定型，再进行热压烧结，制得碳纤维增强碳化硅（Csf/C?SiC）复合材料。该方法能提高材料在高温服役环境下高温性能材料的致密化度。
【专利说明】
碳纤维増强碳化硅(Csf/C-S i C)复合材料的制备方法
技术领域
[0001]本发明涉及到一种热压烧结工艺制备碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的制备方法，尤其涉及一种残余硅少、高温摩擦性能良好的碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料。
【背景技术】
[0002]热压烧结(Hot pressed sintering)是目前制造SiC及其复合材料工程器件应用最广泛的快速烧结方法。但是，碳化硅陶瓷具有很高的缺陷敏感性，韧性不足被认为陶瓷类材料的最致命缺陷，因此其应用范围受到极大的限制。
[0003]目前，引入纤维作为增强体是提高碳化硅陶瓷材料韧性和强度的有效方法。但是，由于连续纤维增强的复合材料制备工艺复杂，技术难度大，且成本较高。因此，出现了以短纤维作为增韧体的复合材料，以硅、铝、硼做烧结剂能有效降低烧结温度，提高材料致密度。但是，短切纤维与粉体的均匀混合在技术上存在较多困难，以硅为烧结助剂的热压烧结方法制备的Csf/C-SiC复合材料中残余硅较高，该材料致密度下降，尤其是在高温环境下的力学性能会显著下降。
【发明内容】
[0004]针对现有技术存在的不足，本发明的目的是提出一种碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的材料制备方法，该方法制备的材料在高温服役环境下能够明显地提高材料高温性能，在烧结过程中聚碳硅烷裂解产生的微晶可有效填充基体微孔，提高材料的致密度。
[0005]为达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
[0006]—种以聚碳硅烷为前驱体制备碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为:
(1).将3-30mm短切碳纤维放在二甲亚砜溶液中，浸泡2h，进行除胶；
(2).将除胶后的短切碳纤维进行强力分散，得到分散后的短切碳纤维；
(3)称取一定量的碳化硅(SiC)粉末置于有机溶剂溶液中，搅拌状态下依次向该溶液中加入聚碳硅烷、硅粉、铝粉、硼粉，混合均匀后得到悬浮液；
(4).将上述步骤(3)中得到的悬浮液加热至80°C?120°C，进行蒸发，直到溶剂完全挥发，得到块状混合物，将块状混合物研磨，过200目以下的筛，得到混合粉末；
(5).将上述步骤(I)中得到的分散后的短切碳纤维和上述步骤(4)中得到的混合粉末捣碎、混合，得混合均匀的泥浆；
(6).将上述步骤(5)中得到混合均匀的泥浆置于石墨模具中进行冷压定型，再置于真空热压炉中，在氩气气氛中，加热至300°C，再以I?5°C/min的升温速度，压力为12.4MPa.加热至300°C?1000°C，并且在压力为26.5MPa、温度为1000°C?1900°C下恒温2?4h进行热压烧结，烧结后，自然降温至室温，制得碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料。
[0007]步骤(I)中所述的碳纤维为聚丙烯氰基碳纤维、沥青基碳纤维中的一种或几种。
[0008]步骤(2)中所述的碳纤维的体积分数为40VOl%-60VOl%，强力分散后短纤维长度为lmm-5mm0
[0009]步骤(3)中所述的SiC质量占碳纤维增强碳化硅复合材料质量的40-50份，聚碳硅烷占碳纤维增强碳化硅复合材料质量的0-20份，烧结助剂占碳纤维增强碳化硅复合材料质量的5-15份(其中硅粉占碳纤维增强碳化硅复合材料质量的65%-75%，铝粉占碳纤维增强碳化硅复合材料质量的20%-30%，硼粉占碳纤维增强碳化硅复合材料质量的1%-5%)。
[0010]步骤(3)中所述的有机溶剂为正己烷、二甲苯中的一种。
[0011]本发明的有益效果是，
本发明制备的碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料改善了材料在高温服役环境下的力学性能;该方法在烧结Csf/C-SiC复合材料过程中，聚碳硅烷裂解生成的游离碳与残余硅反应，能避免残余硅对纤维的侵蚀，提高材料高温性能;该方法在聚碳硅烷前驱体烧结过程中具有液相烧结作用，聚碳硅烷裂解所产生的微晶可有效填充基体微孔，提高材料的致密化度。
【附图说明】
[0012]图1为本发明制备的碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的SEM电镜图。
【具体实施方式】
[0013]现将本发明的具体实施例综述于后。
实施例
[0014]—种以聚碳硅烷为前驱体制备碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的制备方法，其具体步骤为:
(1).将9g的3-30mm短切聚丙烯腈基碳纤维放在二甲亚砜溶液(3vol%)中浸泡2h，进行除胶；
(2).将除胶后的短切碳纤维进行强力分散，得到分散后的短切碳纤维；
(3).称取16g的碳化硅SiC粉末置于乙醇溶液中，并在搅拌状态下依次向该溶液中加Al.6g?4 g的聚碳娃烧、1.6g的娃粉、0.8g的招粉、0.096g的硼粉，混合均勾后得到乙醇悬浮液；
(4).将上述步骤(3)中得到混合均匀的乙醇悬浮液加热至150°C蒸发，直到溶剂完全挥发，得到块状混合物，将该块状混合物研磨，至200目以下的筛，得到混合粉末；
(5).将上述步骤(I)中得到的分散后的短切碳纤维和上述步骤(4)中得到的混合粉末捣碎、混合，得混合均匀的泥浆；
(6)将上述步骤(5)中得到混合均匀的泥浆置于石墨模具中进行冷压定型，再置于真空炉中，在氩气气氛下，加热至300°C，再以2°C/min的升温速度，压力为12.4MPa.加热至300°C?1000°C，并且在压力为26.5MPa，1000°C下恒温2小时，再以5°C/min的升温速度，加热至1800°C下恒温2小时进行热压烧结，烧结后，自然降温至室温，制得碳纤维增强碳化硅(Csf /C-S i C )复合材料，如图1所示。
【主权项】
1.一种碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为: (I).将3-30mm短切碳纤维放在二甲亚砜溶液中，浸泡2h，进行除胶； 将除胶后的短切碳纤维进行强力分散，得到分散后的短切碳纤维； 称取一定量的碳化硅(SiC)粉末置于有机溶剂溶液中，搅拌状态下依次向该溶液中加入聚碳硅烷、硅粉、铝粉、硼粉，混合均匀后得到悬浮液； 将上述步骤(3)中得到的悬浮液加热至80°C?120°C，进行蒸发，直到溶剂完全挥发，得到块状混合物，将块状混合物研磨，过200目以下的筛，得到混合粉末； 将上述步骤(I)中得到的分散后的短切碳纤维和上述步骤(4)中得到的混合粉末捣碎、混合，得混合均匀的泥浆； 将上述步骤(5)中得到混合均匀的泥浆置于石墨模具中进行冷压定型，再置于真空热压炉中，在氩气气氛中，加热至300°C，再以I?5°C/min的升温速度，压力为12.4MPa.加热至300°C?1000°C，并且在压力为26.5MPa、温度为1000°C?1900°C下恒温2?4h进行热压烧结，烧结后，自然降温至室温，制得碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料。2.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(I)中所述的碳纤维为聚丙烯氰基碳纤维、沥青基碳纤维中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(2)中所述的碳纤维的体积分数为40vol%-60vol%，强力分散后短纤维长度为lmm-5mm04.根据权利要求1所述的碳纤维增强碳化硅(Csf/C-SiC)复合材料的制备方法，其特征在于，上述步骤(3)中所述的有机溶剂为正己烷、二甲苯中的一种。
【文档编号】C04B35/573GK105967712SQ201610277281
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月1日
【发明人】李爱军, 吴彪, 彭雨晴, 白瑞成, 贾林涛
【申请人】上海大学