一种复合隔热保温材料的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种复合隔热保温材料的制备方法。本发明制备的复合隔热材料重量轻、外表面可经受高温，且隔热性能好、外表面强度高，能够满足飞行器最外层的隔热材料的使用需求。
【专利说明】
一种复合隔热保温材料的制备方法
技术领域
[0001 ]本发明涉及一种复合隔热保温材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]随着科学技术的发展，军事、国防、冶金、化工等国民经济各领域对保温材料的需求日益剧增，且对保温材料的性能要求越来越高。在高速飞行阶段，由于跟空气摩擦生热，在飞行器外表产生1200摄氏度以上的高温，为了保护飞行器内部结构和人员、设备安全，飞行器外层隔热材料是不可缺少的一部分。
[0003]目前，国内的碳纤维隔热材料一般采用层压工艺制备，其整体性差，易分层等缺点。
[0004]碳纤维增强碳基体复合材料，简称碳/碳(碳纤维)复合材料，碳纤维复合材料是将高强度的碳纤维嵌入基体碳复合而成，而增强体与基体同为一种元素的特点，使得二者各自的性能得以保持。碳纤维复合材料比重轻，密度仅为陶瓷材料的1/2，镍基合金的1/4;力学性能具有比强度高、比模量大、断裂韧性好，特别是在高温时，其强度不仅不下降反而随着温度上升而升高，这是其他材料无法比拟的独有特征;碳纤维复合材料热物理性能则具有热膨胀系数低，耐烧蚀、热震稳定性好等特点。
【发明内容】
[0005]本发明提供一种复合隔热保温材料的制备方法，使用该方法制备的隔热材料，耐高温性能强，隔热效果好。
[0006]为了实现上述目的，本发明提供一种复合隔热保温材料的制备方法，该方法包括如下步骤:
(1)取两块多层碳纤维布，并分别配制高温产碳聚合物浆料或者可陶瓷化聚合物浆料和加成聚合交联固化浆料;高温产碳聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于产碳率较高的有机聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交联固化浆料由空心玻璃微珠均匀分散于加聚型聚酰亚胺而成;产碳率较高的有机聚合物选自酚醛树脂、聚酰亚胺、聚丙烯腈、环氧树脂和呋喃树脂中的至少一种;加聚型聚酰亚胺选自双马来酰亚胺、降冰片烯封端聚酰亚胺和乙炔基封端聚酰亚胺的至少一种；聚碳娃烧为稀丙基聚碳娃烧;
(2)将一块多层碳纤维布浸渍于高温产碳聚合物浆料或可陶瓷化聚合物浆料中，将另一块多层碳纤维布浸渍于加成聚合交联固化浆料中；
(3)将浸渍好的两块多层碳纤维布放在真空设备中通过负压的方式干燥，干燥后的坯体材料挂于铁丝网架上待用，储存温度低于30°C ;
(4)装模压制固化:在模具中贴好离型纸，再把所述坯体材料整齐的装入模具中，后把模具放到30T型压机中进行一次性成型压制，压力为0.815Kg/cm2。带压固化，固化温度室温至Ij 175 °C，固化时间4-5小时，推荐以每小时升温50 °C从常温升到175 °C，然后冷却到50 °C以下，从压机中取出；
(5)液相沉碳:将固化好的中间产品装入高温烧结炉，每块中间产品利用高密度碳碳材料进行限位控制，在1100-7500Pa压力下，以每小时升温75°C到400°C，然后每小时升温25°C至|J500°C，500°C保温2小时；
(6 )高温烧结:在1000-5000Pa压力下，对500 °C液相沉碳后的产品，每小时50_75 °C的升温速率达到2500°C，在高温下进行净化处理，制成金属杂质含量在200ppm以内的复合隔热材料。
[0007]本发明制备的复合隔热材料重量轻、外表面可经受高温，且隔热性能好、外表面强度高，能够满足飞行器最外层的隔热材料的使用需求。
【具体实施方式】
[0008]实施例一
取两块多层碳纤维布，并分别配制高温产碳聚合物浆料或者可陶瓷化聚合物浆料和加成聚合交联固化浆料;高温产碳聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于产碳率较高的有机聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交联固化浆料由空心玻璃微珠均匀分散于加聚型聚酰亚胺而成;产碳率较高的有机聚合物选自酚醛树脂、聚酰亚胺、聚丙烯腈、环氧树脂和呋喃树脂中的至少一种;加聚型聚酰亚胺选自双马来酰亚胺、降冰片烯封端聚酰亚胺和乙炔基封端聚酰亚胺的至少一种；聚碳硅烧为稀丙基聚碳娃烧。
[0009]将一块多层碳纤维布浸渍于高温产碳聚合物浆料或可陶瓷化聚合物浆料中，将另一块多层碳纤维布浸渍于加成聚合交联固化浆料中。
[0010]将浸渍好的两块多层碳纤维布放在真空设备中通过负压的方式干燥，干燥后的坯体材料挂于铁丝网架上待用，储存温度低于30°C。
[0011]装模压制固化:在模具中贴好离型纸，再把所述坯体材料整齐的装入模具中，后把模具放到30T型压机中进行一次性成型压制，压力为0.815Kg/cm2。带压固化，固化温度室温至Ij 175 °C，固化时间4-5小时，推荐以每小时升温50 °C从常温升到175 °C，然后冷却到50 °C以下，从压机中取出。
[0012]液相沉碳:将固化好的中间产品装入高温烧结炉，每块中间产品利用高密度碳碳材料进行限位控制，在IlOOPa压力下，以每小时升温75°C到400°C，然后每小时升温25°C到500°C，500°C 保温 2 小时。
[0013]高温烧结:在100Pa压力下，对500°C液相沉碳后的产品，每小时50_75°C的升温速率达到2500°C，在高温下进行净化处理，制成金属杂质含量在200ppm以内的复合隔热材料。
[0014]实施例二
取两块多层碳纤维布，并分别配制高温产碳聚合物浆料或者可陶瓷化聚合物浆料和加成聚合交联固化浆料;高温产碳聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于产碳率较高的有机聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交联固化浆料由空心玻璃微珠均匀分散于加聚型聚酰亚胺而成;产碳率较高的有机聚合物选自酚醛树脂、聚酰亚胺、聚丙烯腈、环氧树脂和呋喃树脂中的至少一种;加聚型聚酰亚胺选自双马来酰亚胺、降冰片烯封端聚酰亚胺和乙炔基封端聚酰亚胺的至少一种；聚碳硅烧为稀丙基聚碳娃烧。
[0015]将一块多层碳纤维布浸渍于高温产碳聚合物浆料或可陶瓷化聚合物浆料中，将另一块多层碳纤维布浸渍于加成聚合交联固化浆料中。
[0016]将浸渍好的两块多层碳纤维布放在真空设备中通过负压的方式干燥，干燥后的坯体材料挂于铁丝网架上待用，储存温度低于30°C。
[0017]装模压制固化:在模具中贴好离型纸，再把所述坯体材料整齐的装入模具中，后把模具放到30T型压机中进行一次性成型压制，压力为0.815Kg/cm2。带压固化，固化温度室温至Ij 175 °C，固化时间4-5小时，推荐以每小时升温50 °C从常温升到175 °C，然后冷却到50 °C以下，从压机中取出。
[0018]液相沉碳:将固化好的中间产品装入高温烧结炉，每块中间产品利用高密度碳碳材料进行限位控制，在7500Pa压力下，以每小时升温75°C到400°C，然后每小时升温25°C到500°C，500°C 保温 2 小时。
[0019]高温烧结:在5000Pa压力下，对500°C液相沉碳后的产品，每小时75°C的升温速率达到2500°C，在高温下进行净化处理，制成金属杂质含量在200ppm以内的复合隔热材料。
【主权项】
1.一种复合隔热保温材料的制备方法，该方法包括如下步骤: (1)取两块多层碳纤维布，并分别配制高温产碳聚合物浆料或者可陶瓷化聚合物浆料和加成聚合交联固化浆料;高温产碳聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于产碳率较高的有机聚合物溶液而成，可陶瓷化聚合物浆料由空心玻璃微珠均匀分散于聚碳硅烷而成;加成聚合交联固化浆料由空心玻璃微珠均匀分散于加聚型聚酰亚胺而成;产碳率较高的有机聚合物选自酚醛树脂、聚酰亚胺、聚丙烯腈、环氧树脂和呋喃树脂中的至少一种;加聚型聚酰亚胺选自双马来酰亚胺、降冰片烯封端聚酰亚胺和乙炔基封端聚酰亚胺的至少一种；聚碳娃烧为稀丙基聚碳娃烧; (2)将一块多层碳纤维布浸渍于高温产碳聚合物浆料或可陶瓷化聚合物浆料中，将另一块多层碳纤维布浸渍于加成聚合交联固化浆料中； (3)将浸渍好的两块多层碳纤维布放在真空设备中通过负压的方式干燥，干燥后的坯体材料挂于铁丝网架上待用，储存温度低于30°C ; (4)装模压制固化:在模具中贴好离型纸，再把所述坯体材料整齐的装入模具中，后把模具放到30T型压机中进行一次性成型压制，压力为0.815Kg/cm2，带压固化，固化温度室温至Ij 175 °C，固化时间4-5小时，推荐以每小时升温50 °C从常温升到175 °C，然后冷却到50 °C以下，从压机中取出； (5)液相沉碳:将固化好的中间产品装入高温烧结炉，每块中间产品利用高密度碳碳材料进行限位控制，在1100-7500Pa压力下，以每小时升温75°C到400°C，然后每小时升温25°C至|J500°C，500°C保温2小时； (6)高温烧结:在1000-5000Pa压力下，对500°C液相沉碳后的产品，每小时50-75°C的升温速率达到2500°C，在高温下进行净化处理，制成金属杂质含量在200ppm以内的复合隔热材料。
【文档编号】C04B35/83GK105967716SQ201610344318
【公开日】2016年9月28日
【申请日】2016年5月23日
【发明人】不公告发明人
【申请人】苏州思创源博电子科技有限公司