一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置的制造方法
【专利摘要】本实用新型公开了一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，包括反应精馏塔、釜液泵、再沸器、冷却器、回流罐、回流泵、分离设备、残液存储罐、存储罐、氯化氢存储罐和氯硅烷存储罐。残液存储罐出口和反应精馏塔残液进口管路连接，催化剂存储罐出口和氯化氢存储罐出口均与再沸器进口管路连接；反应精馏塔塔底出口、釜液泵、分离设备、再沸器和反应精馏塔反应液进口依次连接形成一个循环回路；反应精馏塔塔顶出口、冷却器、回流罐、回流泵和反应精馏塔氯硅烷进口依次连接形成一个循环回路。回流泵的出口还和氯硅烷存储罐管路连接。本实用新型采用催化裂解法将残液高沸物转化为氯硅烷能够有效解决目前多晶硅行业残液大量堆积的问题。
【专利说明】
一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置
技术领域
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[0001]本实用新型涉及多晶硅行业技术领域，特别是涉及一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置。
【背景技术】
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[0002]随着国内外多晶硅行业的迅猛发展和多晶硅企业规模地不断建设，市场上多晶硅材料的供应量和需求量不断增加，其主要用在太阳能发电和半导体两大行业中。在多晶硅生产中，主要有改良西门子法、硅烷热分解法和流化床法，也有碳热还原法、铝热还原法和锌还原法等。目前，多数国内外多晶硅生产企业几乎都采用的是改良西门子法生产，而且生产过程中会产生残液高沸物。
[0003]随着企业生产规模的不断扩大，这些残液高沸物会不断积聚或积压，造成企业生产成本增加和环境污染等问题，制约着我国多晶硅行业的发展。残液高沸物中的组分是比较复杂的，是含有简单取代基团的氯硅烷、聚氯硅烷、多硅烷、硅氧烷和硅碳烷等，在结构上转化和有机分离上比较困难，而且具有强烈的腐蚀性，常温下暴露于空气中会有白色烟雾产生，使人中毒，在高温下暴露于空气会着火。在现实多晶硅生产中，这些高沸物很容易在加热设备内部表面形成一种固体结垢物质，随着生产设备运行过程的延长，结构物质不断增加，影响设备运行效果、装置的连续性和稳定性。有效回收利用多晶硅生产过程中产生的残液高沸物是目前多晶硅生产企业解决的重要技术问题。
【实用新型内容】:
[0004]本实用新型的目的在于提供一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，解决目前多晶硅生产中残液高沸物大量堆积的问题。
[0005]为了解决上述技术问题，本实用新型提供了一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，包括:反应精馏塔、釜液栗、再沸器、冷却器、回流罐、回流栗、分离设备、残液存储罐、催化剂存储罐、氯化氢存储罐和氯硅烷存储罐;所述残液存储罐出口和所述反应精馏塔残液进口管路连接，所述催化剂存储罐出口和所述氯化氢存储罐出口均与所述再沸器进口管路连接，所述反应精馏塔塔底出口和所述釜液栗的进口管路连接，所述釜液栗的出口和所述分离设备的进口管路连接，所述分离设备的出口和所述再沸器的进口管路连接，所述再沸器的出口和所述反应精馏塔反应液进口管路连接;所述反应精馏塔塔顶出口和所述冷却器的进口管路连接，所述冷却器的出口和所述回流罐的进口管路连接，所述回流罐的出口和所述回流栗的进口管路连接，所述回流栗的出口和所述反应精馏塔氯硅烷进口管路连接，所述回流栗的出口和所述氯硅烷存储罐管路连接。
[0006]进一步，所述氯化氢存储罐出口和所述反应精馏塔氯化氢进口管路连接。
[0007]进一步，所述装置还包括反应缓冲罐，所述反应缓冲罐的出口和所述反应精馏塔反应液进口管路连接，所述反应精馏塔的塔底出口和所述反应缓冲罐的循环液进口管路连接;所述再沸器的出口和所述反应缓冲罐的反应液进口管路连接。
[0008]进一步，所述氯化氢存储罐出口和所述反应缓冲罐的氯化氢进口管路连接。
[0009]进一步，所述分离设备为离心机或过滤器。
[0010]本实用新型的优点:本实用新型提供的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置采用催化裂解法将残液高聚物转化为氯硅烷单体后再次回至系统内循环利用，残液高沸物充分得到降解，氯硅烷回收率较高，从而减少了氯硅烷的损失，降低了生产成本，在生产系统内形成了一条循环回收残液高沸物的生产链；另外本实用新型采用釜液栗增压循环方式、不同的进料方式和分离设备，促进了反应速率和减少了管道堵塞现象，保证了装置系统的连续性和稳定性;本装置工艺流程简单、操作弹性小，生产成本低，能够有效解决目前多晶娃行业残液大量堆积问题。
【附图说明】
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[0011]图1为实施例1所述的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置的结构示意图；
[0012]图2为实施例2所述的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置的结构示意图。
[0013]【附图说明】如下:1、反应精馏塔;2、反应缓冲罐;3、釜液栗;4、再沸器;5、冷却器;6、回流罐;7、回流栗;8、分离设备;9、残液存储罐；10、催化剂存储罐;11、氯化氢存储罐；12、氯硅烷存储罐。
【具体实施方式】
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[0014]为使本实用新型要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
[0015]实施例1:如图1所示，在本实用新型的具体实施例中，提供了一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，包括:反应精馏塔1、釜液栗3、再沸器4、冷却器5、回流罐6、回流栗7、分离设备8、残液存储罐9、催化剂存储罐1、氯化氢存储罐11和氯硅烷存储罐12;
[0016]残液存储罐9出口和反应精馏塔I残液进口管路连接，催化剂存储罐10出口和氯化氢存储罐11出口均和再沸器4的进口管路连接，氯化氢存储罐11出口还和反应精馏塔I氯化氢进口管路连接，反应精馏塔I塔底出口和釜液栗3的进口管路连接，釜液栗3的出口和分离设备8的进口管路连接，分离设备8的出口和再沸器4的进口管路连接，再沸器4的出口和反应精馏塔I反应液进口管路连接；
[0017]反应精馏塔I塔顶出口和冷却器5的进口管路连接，冷却器5的出口和回流罐6的进口管路连接，回流罐6的出口和回流栗7的进口管路连接，回流栗7的出口和反应精馏塔I氯硅烷进口管路连接，回流栗7的出口和氯硅烷存储罐12管路连接。
[0018]在本实用新型的具体实施例中，催化剂为有机胺;残液高沸物为二硅烷、多硅烷、硅碳烷或硅氧烷中的一种或多种;分离设备8为离心机或过滤器。
[0019]本实用新型实施例提供的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置采用催化裂解法将残液高聚物转化为氯硅烷单体后再次回至系统内循环利用，最终将氯硅烷单体物质回收利用，具体过程如下:
[0020]首先将残液高沸物由残液进料罐输送进入反应精馏塔I塔中，在反应精馏塔I塔釜建立液位后，启动釜液栗3增压带动残液在反应精馏塔1、釜液栗3、分离设备8、再沸器4形成的循环回路中循环;通过再沸器4中的蒸汽升温加热将残液蒸发，经冷却器5冷却进入回流罐6中建立液位，启动回流栗7，使得反应精馈塔I正常运行；
[0021]当反应精馏塔I设备运行和工艺稳定后，将氯化氢存储罐11内氯化氢按一定流量缓慢通入反应缓冲罐2中和再沸器4的进口 ；同时缓慢打开催化剂存储罐10出料阀门，开始按一定流量缓慢进入再沸器4进口，经再沸器4加热混合后进入反应精馏塔I中发生催化裂解反应，在此过程中产生氯硅烷气液相在反应精馏塔I中进行气液热交换，最后氯硅烷气相经塔顶冷却器5冷却后进入回流罐6中，接着经过回流栗7，一小部分氯硅烷进入到氯硅烷存储罐12，另一大部分氯硅烷进入反应精馏塔I，再进过釜液栗3增压，大部分氯硅烷经釜液栗3进入分离设备8，分离设备8将反应产生的固体残渣和氯硅烷分离开，固体直接排出，氯硅烷进入再沸器4，在再沸器4中对氯硅烷加热，然后回到反应精馏塔I，气相氯硅烷再进入冷却器5冷却后进入回流罐6，接着经过回流栗7，一小部分氯硅烷进入到氯硅烷存储罐12，另一大部分氯硅烷进入反应精馏塔I，如此周而复始的循环，直到收集到纯度高的氯硅烷。在催化裂解反应过程中，反应压力为0.1MPa-1.0MPa，反应温度为0-300摄氏度。
[0022]实施例2:如图2所示，在本实用新型的实施例中，提供了一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，包括:反应精馏塔1、反应缓冲罐2、釜液栗3、再沸器4、冷却器5、回流罐6、回流栗7、分离设备8、残液存储罐9、催化剂存储罐10、氯化氢存储罐11和氯硅烷存储罐12，反应缓冲罐2的出口和反应精馏塔I反应液进口管路连接，反应精馏塔I的塔底出口和反应缓冲罐2的循环液进口管路连接；
[0023]残液存储罐9出口和反应精馏塔I残液进口管路连接，催化剂存储罐10出口和氯化氢存储罐11出口均和再沸器4的进口管路连接，氯化氢存储罐11还和反应缓冲罐2的氯化氢进口管路连接，反应精馏塔I塔底出口和釜液栗3的进口管路连接，釜液栗3的出口和分离设备8的进口管路连接，分离设备8的出口和再沸器4的进口管路连接，再沸器4的出口和反应缓冲罐2的反应液进口管路连接；
[0024]反应精馏塔I塔顶出口和冷却器5的进口管路连接，冷却器5的出口和回流罐6的进口管路连接，回流罐6的出口和回流栗7的进口管路连接，回流栗7的出口和反应精馏塔I氯硅烷进口管路连接，回流栗7的出口和氯硅烷存储罐12管路连接。
[0025]在本实用新型的具体实施例中，催化剂为有机胺;残液高沸物为二硅烷、多硅烷、硅碳烷或硅氧烷中的一种或多种;分离设备8为离心机或过滤器。
[0026]本实用新型实施例提供的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置采用催化裂解法将残液高聚物转化为氯硅烷单体后再次回至系统内循环利用，最终将氯硅烷单体物质回收利用，具体过程如下:
[0027]首先将残液高沸物由残液进料罐输送进入反应精馏塔I塔中，在反应精馏塔I塔釜建立液位后，启动釜液栗3增压带动残液在反应精馏塔1、釜液栗3、分离设备8、再沸器4和反应缓冲罐2中循环；
[0028]通过再沸器4中的蒸汽升温加热将残液蒸发，经冷却器5冷却进入回流罐6中建立液位，启动回流栗7，使得反应精馈塔I正常运行；
[0029]当反应精馏塔I设备运行和工艺稳定后，将氯化氢存储罐11内氯化氢按一定流量缓慢通入反应缓冲罐2中和再沸器4的进口 ；同时缓慢打开催化剂存储罐10出料阀门，开始按一定流量缓慢进入再沸器4进口，经再沸器4加热混合后进入反应缓冲罐2中发生催化裂解反应，在此过程中产生氯硅烷气液相在反应精馏塔I中进行气液热交换，最后氯硅烷气相经塔顶冷却器5冷却后进入回流罐6中，接着经过回流栗7，一小部分氯硅烷进入到氯硅烷存储罐12，另一大部分氯硅烷进入反应精馏塔I，再经过釜液栗3增压，氯硅烷经釜液栗3进入分离设备8，分离设备8将反应产生的固体残渣和氯硅烷分离开，固体直接排出，氯硅烷进入再沸器4，在再沸器4中对氯硅烷加热，然后回到反应精馏塔I，气相氯硅烷再进入冷却器5冷却后进入回流罐6，接着经过回流栗7，一小部分氯硅烷进入到氯硅烷存储罐12，另一大部分氯硅烷进入反应精馏塔I，如此周而复始的循环，直到收集到纯度高的氯硅烷。在催化裂解反应过程中，反应压力为0.1MPa-l.0MPa，反应温度为0-300摄氏度。
[0030]以上是本实用新型的优选实施方式，应当指出对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本实用新型原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本实用新型的保护范围。
【主权项】
1.一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，其特征在于，包括:反应精馏塔、釜液栗、再沸器、冷却器、回流罐、回流栗、分离设备、残液存储罐、催化剂存储罐、氯化氢存储罐和氯硅烷存储罐； 所述残液存储罐出口和所述反应精馏塔残液进口管路连接，所述催化剂存储罐出口和所述氯化氢存储罐出口均与所述再沸器进口管路连接，所述反应精馏塔塔底出口和所述釜液栗的进口管路连接，所述釜液栗的出口和所述分离设备的进口管路连接，所述分离设备的出口和所述再沸器的进口管路连接，所述再沸器的出口和所述反应精馏塔反应液进口管路连接； 所述反应精馏塔塔顶出口和所述冷却器的进口管路连接，所述冷却器的出口和所述回流罐的进口管路连接，所述回流罐的出口和所述回流栗的进口管路连接，所述回流栗的出口和所述反应精馏塔氯硅烷进口管路连接，所述回流栗的出口还和所述氯硅烷存储罐管路连接。2.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，其特征在于，所述氯化氢存储罐出口还和所述反应精馏塔氯化氢进口管路连接。3.根据权利要求1所述的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，其特征在于，所述装置还包括反应缓冲罐，所述反应缓冲罐的出口和所述反应精馏塔反应液进口管路连接，所述反应精馏塔的塔底出口和所述反应缓冲罐的循环液进口管路连接;所述再沸器的出口和所述反应缓冲罐的反应液进口管路连接。4.根据权利要求3所述的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，其特征在于，所述氯化氢存储罐出口还和所述反应缓冲罐的氯化氢进口管路连接。5.根据权利要求2或4所述的一种多晶硅生产中残液高沸物的处理装置，其特征在于，所述分离设备为离心机或过滤器。
【文档编号】C01B33/107GK205634908SQ201521106524
【公开日】2016年10月12日
【申请日】2015年12月25日
【发明人】董燕军, 牛永伟, 曹忠, 李天客, 赵英
【申请人】内蒙古神舟硅业有限责任公司