专利名称：一种磺酰氯代芳烃的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磺酰氯代芳烃的制备方法，属精细化学品合成。
在芳环上上一个-SO2Cl有以下传统的方法用PCl5与芳基磺酸经研磨，可将-SO3H转变成-SO2Cl，如 PCl5大量冒烟，环境恶劣，且产率只有50％左右；用ClSO3H直接和取代芳烃反应，如 该反应虽然操作简便，但缺点是ClSO3H用量大，产率只65～70％，因此，简化反应，提高产率是做好氯磺酰化反应所面临的一个非常实际的问题。
本发明提供的技术方案是以取代的苯系或萘系芳烃为原料，以ClSO3H/SO2Cl为混合氯磺酰化试剂，在0～45℃下反应，可以方便地在环上上一个磺酰氯(-SO2Cl)基团或将环上已有的磺酸基(-SO3H)转变成磺酰氯基(-SO2Cl)而得到所需的磺酰氯代芳烃。
上述原料和试剂的用量比为，原料ClSO3H∶SO2Cl为10∶20～30∶6～10(重量比)。
本发明用ClSO3H/SO2Cl为混合氯磺酰化试剂可以方便地在环上上一个磺酰氯基团或将环上已有的磺酸基转变成磺酰氯基。产率分别达到90％和95％以上。本发明产品纯度高、操作简便；减少了废水中有机物含量，大大改善了环境，并降低了生产成本。
实施例1反应方程式为 在250mL三口烧瓶中(外用冰浴冷却)加入13.5克对苯二甲醚，80mL二氯甲烷，28克ClSO3H，9克SO2Cl，在0～10℃反应3小时，将反应产物在搅拌下倒入240克冰水中(冰、水各120克)，分为两层，下层为含有产品的二氯甲烷溶液，分出下层，对其蒸馏，40℃蒸出溶剂二氯甲烷，产品为浅黄色固体，烘干重21克，产率90％，熔点115～117℃。
实施例2反应方程式 在100mL三口烧瓶中(外用冰浴冷却)加入25克ClSO3H，在搅拌下慢慢加入乙酰吐氏酸11克，然后加入8克SO2Cl，1小时后，撤去冰浴，水浴加热到45℃，保持2小时，搅拌下，倒250克冰水(冰100克、水150克)，析出浅黄色产品，过滤，水洗至pH＝6～7，烘干重11.2克，产率95％，经HPLC分析，含量≥98％。
权利要求
1.一种磺酰氯代芳烃的制备方法，以取代的苯系或萘系芳烃为原料，以ClSO3H/SO2Cl为混合氯磺酰化试剂，在0～45℃下反应，即可以在环上上一个磺酰氯基团或将环上已有的磺酸基转变成磺酰氯基而得到所需的磺酰氯代芳烃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征是上述原料和试剂的用量的重量比为，原料ClSO3H∶SO2Cl为10∶20～30∶6～10。
全文摘要
本发明涉及一种磺酰氯代芳烃的制备方法，以取代的苯系或萘系芳烃为原料，以ClSO
文档编号C07C309/00GK1405151SQ02139239
公开日2003年3月26日 申请日期2002年11月4日 优先权日2002年11月4日
发明者张治民, 梁屹, 张淑娴, 朱文喜 申请人:武汉大学