专利名称：2，5－二甲氧基苯乙硫醚及其合成方法和用途的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种2，5-二甲氧基苯乙硫醚及其合成方法和用途。
本发明提供的技术方案是2，5-二甲氧基苯乙硫醚，其结构式为 本发明还提供了上述化合物的合成方法，以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件(pH＜1)下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚；所得2，5-二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件(pH＞10)下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体即为所需2，5-二甲氧基苯乙硫醚。
上述2，5-二甲氧基苯磺酰氯可通过下述方法制备将二氯乙烷和对苯二甲醚混合搅拌溶解，冷却至0～10℃下搅拌滴加氯磺酸和氯化亚砜，分出下层油层，对其蒸馏得黄色固体2，5-二甲氧基苯磺酰氯。
上述过程的反应方程式如下 本发明制备的2，5-二甲氧基苯乙硫醚可用于合成2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛。
在500ml三口瓶中加入68ml水和23ml浓硫酸，待温度降到约70℃时，加入12g 2，5-二甲氧基苯磺酰氯和18g锌粉，在80℃下反应1小时，过滤、减压、蒸溜得到8.2g 2，5-二甲氧基苯硫酚。
在250ml三口瓶中加入3g氢氧化钾和50ml无水乙醇，搅拌溶解，加入8g 2，5-二甲氧基苯硫酚溶于20ml无水乙醇的溶液，再滴加9g溴乙烷，加热回流1.5h，蒸去乙醇，用40ml二氯甲烷萃取两次，蒸除二氯甲烷后，减压蒸馏得浅黄色油状液体2，5-二甲氧基苯乙硫醚8.2g，产率80％。
本发明制备的2，5-二甲氧基苯乙硫醚可用于合成2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛在冰浴冷却下，将9.7ml三氯氧磷加入到100ml三口瓶中，滴加11.5ml二甲基甲酰胺，再滴加8g2，5-二甲氧基苯乙硫醚，75℃搅拌反应1小时，放置过夜，抽滤得浅黄色固体(经异丙醇重结晶为白色固体)8.8g，此化合物为2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛。
权利要求
1. 2，5-二甲氧基苯乙硫醚，其结构式为
2. 2，5-二甲氧基苯乙硫醚的合成方法，其特征是以2，5-二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5-二甲氧基苯硫酚；所得2，5-二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体即为所需2，5-二甲氧基苯乙硫醚。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是2，5-二甲氧基苯磺酰氯通过下述方法制得，将二氯乙烷和对苯二甲醚混合搅拌溶解，冷却至0～10℃下搅拌滴加氯磺酸和氯化亚砜，分出下层油层，对其蒸馏得2，5-二甲氧基苯磺酰氯。
4. 2，5-二甲氧基苯乙硫醚用于合成2，5-二甲氧基-4-乙硫基苯甲醛。
全文摘要
本发明涉及2，5－二甲氧基苯乙硫醚，其结构式为右式,本发明还提供了上述化合物的合成方法，以2，5－二甲氧基苯磺酰氯为原料，在70～80℃、酸性条件下，用锌粉还原，然后减压蒸馏，得到2，5－二甲氧基苯硫酚；所得2，5－二甲氧基苯硫酚在70～80℃、碱性条件下与溴乙烷缩合、经减压蒸馏得到的黄色油状液体即为所需2，5－二甲氧基苯乙硫醚。本发明制备的2，5－二甲氧基苯乙硫醚可用于合成2，5－二甲氧基－4－乙硫基苯甲醛。
文档编号C07C323/20GK1434030SQ0311859
公开日2003年8月6日 申请日期2003年2月14日 优先权日2003年2月14日
发明者张治民, 廖俊, 张淑娴 申请人:武汉大学