专利名称：一种复方酚烃钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及中草药的深加工，特别指一种复方酚烃钠的生产制备方法
2.影响提取挥发油另一主要因素是药材的粗细度。药材越细，则提取挥发性成份的速度越快。这是因为药材切得越细，细胞组织和酚腺细胞破坏越多，所含的有效成份即可与水汽直接接触而汽化，从而加快了提取的速度，同时散失得也快且多。并且药物太细，提取后的药液需流入下道工序，使药液难以过滤。
3.加水量的多少也是影响提取的因素之一。加水量太少，由于夹套加热，提取时间较长，蒸馏液较多，提取一定时间后，罐内水量不多易致蒸馏出饱和芳香水或挥发性成份出现乳化的现象；加水量太多，蒸出的挥发成份需经较多的水，有部份会出现溶于水的现象，提取物也相对减少，从而对复方酚烃钠化合物的提取难以达到要求。
4.提取时加热至煮沸前，采用直接蒸汽加热。这样可以加快煮沸速度，加热至将近沸腾(80℃-90℃)时，即转用夹套加热，若继续采用直接蒸汽加热，则会蒸出饱和芳香水而得不到酚化合物。如果加热过度，则易使罐内的药渣的药液冲上管道，污染蒸馏液，给提取又增加了一大难度。
这些不利因素导致了唇形科牛至属及香薷属的有效成份的提取的难度。
本发明的技术方案是A a、取晾干后的茎叶粉碎至40目，将原料装入布袋后再装入提取斧内加盖封闭；b、装二氧化碳至斧内，开启二氧化碳斧温度调至37-40℃，压力13mpa-14mpa，萃取时间为3.5-4.5小时，得油状有效成份提取物；B a、将萃取后的原料渣放入热回流斧中，再加入于原料2倍的溶剂后加温至70-90℃，压力1-1.5mpa，用5.5-6.5小时进行分离、离心过滤、浓缩后得水溶性膏状物；b、将水溶性膏状物放入干燥设备中进行喷雾干燥，得咖啡色粉未；C、最后将A步骤中超临界二氧化碳萃取的不溶性脂类有效成份提取物与B步骤中原料渣中分离出来的水溶性粉未搅拌均匀，即得不同含量的复方酚烃钠化合物产品。本发明有以下的技术特点和优点1、任何一种气体均有一个“临界点”，气体在临界点是所对应的温度和压力，称为“临界温度”和“临界压力”。当气体的温度和压力高于其临界温度和临界压力时，则称该气体为超临界流体。此时该流体的密度接近于液体的密度，而其粘度和扩散系数则与普通气体相近，特殊性质的临超界流体一般都具有极强的溶解能力。利用这一原理，选用不易于与其它物质发生反应，对人体无毒无害的二氧化碳气体在特定临界状态下与天然原料接触，有关天然成分就会溶解于超临界二氧化碳流体之中，达到了有效成份与原料的分离，唇形科牛至属及香薷属中除了芳香族有效成分外，还含有相当量的脂类化合物，醋酸牛儿酯，这种酯类物质粘度高，很难溶于水，只有采用超临界二氧化碳萃取方法才能达到有效成份与原料分离，然后通过减压或升温的方法，将超临界流体中萃取的有效成份在分离器中分离出来，即得到指定的有效成份，这就是采用超临界二氧化碳萃取的简单过程。但在采用超临界二氧化碳萃取中，由于各种物质在超临界二氧化碳中的溶解度随温度和压力变化，所以在萃取前要确定目标成份，并根据目标成份的物理性能计算和设计其溶解度相对最大，而非有效成份和相对溶解度最小的超临界压力和温度，以保证萃取物中的有效成份最高，无效成份最少。
2、超临界二氧化碳萃取装置只能用于挥发性的芳香族提取，对已经用超临界二氧化碳萃取后的原料，用热回流提取设备进行蒸汽分离浓缩提取，其提取水溶性物质进行喷雾干燥后，再将超临界二氧化碳萃取的有效成份加入水溶性物质中与不溶性脂类化合物搅拌均匀，即得不同含量的复方酚烃钠化合物产品，产量从原来蒸馏法的0.13％提高到0.55％。
2、二氧化碳装至斧内，开启二氧化碳斧温度调至37℃，压力13mpa，萃取时间为3.5小时，即开斧取物，回温滤水后将萃取的不溶性脂类有效成份装入瓶内待用。
3、萃取后的原料渣放入热回流斧中，再加入于原料2倍的水后，加温至70℃，压力1mpa，用5.5小时进行分离，离心过滤，浓缩后得水溶性膏状物。
4、将水溶性膏状物放入干燥设备中进行喷雾干燥，得咖啡色粉未。
5、最后将超临界二氧化碳萃取的不溶性脂类有效成份提取物与原料渣中分离出来的水溶性粉未搅拌均匀，即得不同含量的复方酚烃钠化合物产品。
2、二氧化碳装至斧内，开启二氧化碳斧温度调至38℃，压力13.5mpa，萃取时间为4小时，即开斧取物，回温滤水后将萃取的不溶性脂类有效成份装入瓶内待用。
3、萃取后的原料渣放入热回流斧中，再加入于原料2倍的酒精后，加温至80℃，压力1.25mpa，用5小时进行分离，离心过滤，浓缩后得水溶性膏状物。
4、将水溶性膏状物放入干燥设备中进行喷雾干燥，得咖啡色粉未。
5、最后将超临界二氧化碳萃取的不溶性脂类有效成份提取物与原料渣中分离出来的水溶性粉未搅拌均匀，即得不同含量的复方酚烃钠化合物产品。
2、二氧化碳装至斧内，开启二氧化碳斧温度调至40℃，压力14mpa，萃取时间为4.5小时，即开斧取物，回温滤水后将萃取的不溶性脂类有效成份装入瓶内待用。
3、萃取后的原料渣放入热回流斧中，再加入于原料2倍的水后，加温至90℃，压力1.5mpa，用6.5小时进行分离，离心过滤，浓缩后得水溶性膏状物。
4、将水溶性膏状物放入干燥设备中进行喷雾干燥，得咖啡色粉未。
5、最后将超临界二氧化碳萃取的不溶性脂类有效成份提取物与原料渣中分离出来的水溶性粉未搅拌均匀，即得不同含量的复方酚烃钠化合物产品。
权利要求
1.一种复方酚烃钠的制备方法，其特征在于A a、取晾干后的茎叶粉碎至40目，将原料装入布袋后再装入提取斧内加盖封闭；b、装二氧化碳至斧内，开启二氧化碳斧温度调至37-40℃，压力13mp-14mp，萃取时间为3.5-4.5小时，不溶性脂类有效成份提取物；B a、将萃取后的原料渣放入热回流斧中，再加入于原料2倍的溶剂后加温至70-90℃，压力1-1.5mp，用5.5-6.5小时进行分离、离心过滤、浓缩后得水溶性膏状物；b、将水溶性膏状物放入干燥设备中进行喷雾干燥，得咖啡色粉未；C 最后将A步骤中超临界二氧化碳萃取的不溶性脂类有效成份提取物与B步骤中原料渣中分离出来的水溶性粉未搅拌均匀，即得不同含量的复方酚烃钠化合物产品。
2.根据权利要求1所述的一种复方酚烃钠的制备方法，其特征在于所述的草本植物唇形科植物茎叶包括牛至茎叶或香薷茎叶。
3.根据权利要求1所述的一种复方酚烃钠的制备方法，其特征在于所述的溶剂包括水或酒精。
全文摘要
本发明涉及中草药的深加工，特别指一种复方酚烃钠的生产制备方法。复方酚烃钠是由草本植物唇形科植物牛至属和香薷属全草中提取的一种化合物。主要含有百里香酚、香荆芥酚和对聚伞花烃等有效成分而命名。本发明采用超临界二氧化碳萃取方法才能达到有效成份与原料分离，然后通过减压或升温的方法，将超临界流体中萃取的有效成份在分离器中分离出来，即得到指定的有效成份。本发明用热回流提取设备进行蒸汽分离浓缩提取，其提取水溶性物质进行喷雾干燥后，再将超临界二氧化碳萃取的有效成份加入水溶性物质中与不溶性脂类化合物搅拌均匀，即得不同含量的复方酚烃钠化合物产品，产量从原来蒸馏法的0.13％提高到0.55％。
文档编号C07C39/00GK1462733SQ03124570
公开日2003年12月24日 申请日期2003年6月17日 优先权日2003年6月17日
发明者李穆 申请人:李穆