专利名称：苦参碱低温真空提取法的制作方法
技术领域：
本发明是关于中草药的浸提方法，更具体地说，本发明是涉及从苦参中提取有效成分苦参碱的方法。
背景技术：
苦参碱为苦参碱型生物碱，豆科植物苦参和豆科植物广豆根中均含有这种类型的生物碱。这两种药用植物中含有的主要活性生物碱是苦参碱和氧化苦参碱。近年来苦参碱在治疗肝炎方面取得良好的疗效。
苦参碱的传统提取方法是溶剂法取适量的苦参根粗粉，用甲醇室温浸渍三次(甲醇用量以没过药面1-2cm为度)，每次24小时，合并提取液，回收甲醇，加盐酸调整PH值用乙醚洗涤2次，将其浓缩液用NaOH调整PH值，最后用二氯甲烷提尽生物碱。
在苦参碱溶解的过程中，伴随着大量杂质溶入于溶剂中，因此为了得到苦参碱，需要除去杂质。将提取的生物碱溶于氯仿中，再加入乙醚，放置后沉淀析出，滤出沉淀，反复同一过程，合并二次沉淀物，用丙酮重结晶，即为氧化苦参碱。氧化苦参碱是苦参碱N氧化物，难溶于乙醚，易还原，如以二氧化硫处理可转变为苦参碱。
取上述乙醚滤液蒸干，加石油醚回流三次，合并石油醚提取液，放置，过滤，得少量结晶，重复该过程，得苦参碱。
该方法的缺点是工艺复杂，工期长，成本高。
发明内容
本发明的目的是为了克服常规提取法的缺点，提供一种苦参碱低温真空提取法。
本发明所述苦参碱低温真空提取法是这样实现的第一步，将苦参进行粉碎处理；第二步，将粉碎后的苦参放入低温水中浸泡，在真空环境下对苦参进行浸取；第三步，对浸取液进行渗滤收集，然后对收集的苦参液进行浓缩、层析。
所述的苦参碱低温真空提取法中，所述的低温水是指在摄氏0度至摄氏4度范围内的冷水。
所述的苦参碱低温真空提取法中，所述的低温水的体积与苦参原料的体积之比为4∶1-5∶1。
所述的苦参碱低温真空提取法中，所述第二步的真空浸取是在100-200mmHg的真空度环境下进行的。
所述的苦参碱低温真空提取法中，所述第三步进行浓缩时，其浓缩温度为摄氏60-70度。
所述的苦参碱低温真空提取法中，进行浓缩时，使其浓缩比达到1∶1。
所述的苦参碱低温真空提取法中，所述将粉碎后的苦参放入低温水中浸泡的时间为8-12小时。
本发明克服了常规提取苦参碱的技术偏见，采取低温真空环境下提取，利用了苦参碱在低温环境下的溶解度反而比常温下溶解度高，同时其他的物质包括杂质在低温下不易溶解的特点，大大提高了提取率，简化了加工工艺，降低了成本。
具体实施例方式
本发明的基本原理是这样的，众所周知，大多数物质随着温度的升高其在水溶液中的溶解度会增加，在常温下，苦参碱溶解在水中，在提取过程中，各种不需要的杂质也会溶解在水中，这就给苦参碱的纯化造成许多困难，即要增加提取分离步骤又要浪费很多纯化所需要的溶剂，同时也会费很多时间。采用本发明的苦参碱真空冷冻提取法完全解决了这些难题。
试验证明，苦参碱在低温条件下溶解度反而比常温下要高，而大量杂质恰恰相反，在热水中的溶解度远大于冷水中的溶解度，本发明根据这一特性，采用低温水浸提，将苦参碱溶出，其它成分仍留在苦参内，从而可得到较纯净的苦参碱。还可加入促溶剂，并在真空条件下提取苦参碱，大大简化提取工艺，缩短时间，降低提取成本，提高产品产量和质量。本发明所述的提取苦参碱的具体实施过程是将苦参粉碎，加入苦参四至五倍的摄氏0-4度的低温水，在真空度100-200mmHg柱下进行浸取；对浸取液进行渗滤，将收集到的苦参液在真空和一定温度的下浓缩成1∶1的浓液，即液体量等于苦参的重量。然后在常温常压下，将液体通过氧化铝柱层析，收集苦参碱层，再用加热盐析使苦参碱结晶析出。
由本发明所述方法提取出来的苦参碱制剂在临床试验也取得了较好的效果，例如，苦参碱用于临床治疗肠炎取得了很好的疗效。大多以片剂口服，因治疗胃肠炎有更有效的药物，故苦参碱治疗肠炎已较少使用，近几年苦参碱主要用于治疗肝炎，尤其是治疗慢性所炎和澳抗阳性转阴方面已取得更令人鼓舞的疗效。
最后所应说明的是以上实施例仅用以说明而非限制本发明的技术方案，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解依然可以对本发明进行修改或者等同替换，而不脱离本发明的精神和范围的任何修改或局部替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
权利要求
1.一种苦参碱低温真空提取法，其特征在于，包括以下步骤第一步，将苦参进行粉碎处理；第二步，将粉碎后的苦参放入低温水中浸泡，在真空环境下对苦参进行浸取；第三步，对浸取液进行渗滤收集，然后对收集的苦参液进行浓缩、层析。
2.根据权利要求1所述的苦参碱低温真空提取法，其特征在于，所述的低温水是指在摄氏0度至摄氏4度范围内的冷水。
3.根据权利要求1或2所述的苦参碱低温真空提取法，其特征在于，所述的低温水的体积与苦参原料的体积之比为4∶1-5∶1。
4.根据权利要求1所述的苦参碱低温真空提取法，其特征在于，所述第二步的真空浸取是在100-200mmHg的真空度环境下进行的。
5.根据权利要求1所述的苦参碱低温真空提取法，其特征在于，所述第三步进行浓缩时，其浓缩温度为摄氏60-70度。
6.根据权利要求5所述的苦参碱低温真空提取法，其特征在于，进行浓缩时，使其浓缩比达到1∶1。
7.根据权利要求1、2、4、5或6所述的苦参碱低温真空提取法，其特征在于，所述将粉碎后的苦参放入低温水中浸泡的时间为8-12小时。
全文摘要
本发明公开了一种苦参碱低温真空提取法，包括步骤如下将苦参进行粉碎处理；将粉碎后的苦参放入低温水中浸泡，在真空环境下对苦参进行浸取；对浸取液进行渗滤收集，然后对收集的苦参液进行浓缩、层析。本发明克服了常规提取苦参碱的技术偏见，采取低温真空环境下提取，利用了苦参碱在低温环境下的溶解度反而比常温下溶解度高，同时其他的物质包括杂质在低温下不易溶解的特点，大大提高了提取率，简化了加工工艺，降低了成本。
文档编号C07D455/00GK1548437SQ03128558
公开日2004年11月24日 申请日期2003年5月21日 优先权日2003年5月21日
发明者石国剑 申请人:北京百剑制药有限公司