专利名称：一种提取苦参碱或烟碱的工艺的制作方法
技术领域：
本发明属于天然药物的生物碱技术领域，特别涉及一种提 取苦参碱或烟碱的工艺。
背景技术：
目前，制备苦参碱的方法，主要是从中药豆科植物苦参、
苦豆子及广豆根中提取分离并纯化。 一般有常压醇提取及其它水提取两种，其 中常压醇提取浸泡时间为十几个小时，有机物排放量多，成本高，且产品质量 差、收率不高；其它水提取需消耗大量燃料，污染环境，生产成本高。由于生 物碱存在于细胞质中，而常压提取生物碱，是一个渗透溶解的过程，所以时间 长、效率低，而加压后，溶剂就可以被压入细胞内，当减压时，细胞内的液体 就会汽化、膨胀，使细胞被胀破，溶质被带出，生物碱被提取出来。生物碱在
ph为io i2时，能被氯代甲烷萃取，在ra为1 2时能被水相反萃取
发明内容
本发明的目的在于提供一种提取时间短、成本低、收率高 的一种提取苦参碱或烟碱的工艺。
本发明的技术方案如下
一种提取苦参碱或烟碱的工艺，由以下歩骤组成
1、 在压力缸内将粉碎的5 30目含有生物碱的中草药，如苦参、烟草、 黄芪等用水浸没，并用表压为0. 1 0. 4Mpa的水蒸汽通入压力缸内直接加热， 直到缸内的压力与水蒸气的压力相同，保温5 30分钟；
2、 用10 35i:的冷水直接向缸内喷淋降温，进行降压，或直接将缸内气 体放空降压，降压后再加水蒸汽通入压力缸内直接加热加压，直到缸内的压力 与水蒸气的压力相同，放出缸内液体的20 40%，并保温5 30分钟，然后再 喷入冷水或放空进行下一次变压，如此3 5次；
3、 将缸内放出的溶液加酸调节ra为1 2，静止降温12小时，沉淀杂质， 抽取上清液，加入NaOH调节PH为10 12，加入上清液质量的0. 02% 0. 5%的 破乳剂，如十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠等，然后加入萃取剂， 一般上 清液和萃取剂的比为5 8:1，逆向萃取3 5次，分离有机相后，加入水，一 般有机相和水的比为5: 1，并加酸调节PH为1 2进行反萃，逆向萃取2 3 次，分离水相后，水相加NaOH调节PH为10 12，再用萃取剂逆向萃取3 5 次， 一般水相和萃取剂的比为5: 1;
4、 分离有机相，蒸发得到纯度为40 60%的苦参碱或烟碱，供下一步提纯。 本发明的优点在于
1、与常压醇提取相比
A、 浸取时间由十几小时一个生产周期降低到2. 5 3. 5小时。
B、 减少有机物排放，降低成本，以苦参碱为例，每吨苦参碱降低成本40 50万元。
C、产品的质量和收率大幅度提高含量由5 7%，提高到40 60%，收率 由85 87%，提高到96%左右。 2、与其它水提取相比
A、 节约大量的燃料，有效的减少向空气中排放S02、 C02等。
B、 产品的质量和收率大幅度提高含量由5 7%，提高到40 60%，收率 由85 87%，提高到96%左右。
C、 浸取时间由十几小时一个生产周期降低到2. 5 3. 5小时。
D、 成本降低显著。
具体实施方式
下面对本发明作进一步说明。
实施例l 以20kg苦参含苦参碱l.l。/。计，制得水溶液220 240kg，按 上述方法，加入水溶液质量的0.02%的破乳剂，采用二氯甲垸为萃取剂，水溶 液和二氯甲烷的比为5: 1，得到样品。
样重量514. 7g 含量41.0% 折纯211. 2g
收率211.2/220=96%
烟碱20kg烟叶，烟叶含烟碱2. 3%，制得水溶液260kg，按上述方法，加 入水溶液质量的0.02%的破乳剂，采用二氯甲烷为萃取剂，水溶液和二氯甲垸
的比为5: 1，得到样品。
样重量787. 8g 含量57.1% 折纯450g
收率450/460=97.8%
实施例2 以20kg苦参含苦参碱l.P/。计，制得水溶液220 240kg，按 上述方法，加入水溶液质量的0.5%的破乳剂，采用三氯甲烷为萃取剂，水溶液 和二氯甲烷的比为8: 1，得到样品。
样重量514. 9g 含量40.8。/。
折纯210. lg
收率210. 1/220=95%
烟碱20kg烟叶，烟叶含烟碱2. 3%，制得水溶液260kg，按上述方法，加 入水溶液质量的0.02%的破乳剂，采用三氯甲烷为萃取剂，水溶液和二氯甲烷 的比为8: 1，得到样品。
样重量769. 8g 含量57.3% 折纯441. lg
收率441. 1/460=95.9% 上述实施例中二氯甲垸、三氯甲烷亦可替换为四氯化碳。
权利要求
1、一种提取苦参碱或烟碱的工艺，其特征在于由以下步骤组成A、在压力缸内将粉碎的5～30目含有生物碱的中草药用水浸没，并用表压为0.1～0.4Mpa的水蒸汽通入压力缸内直接加热，直到缸内的压力与水蒸气的压力相同，保温5～30分钟；B、用10～35℃的冷水直接向缸内喷淋降温，进行降压，或直接将缸内气体放空降压，降压后再加水蒸汽通入压力缸内直接加热加压，直到缸内的压力与水蒸气的压力相同，放出缸内液体的20～40％，并保温5～30分钟，然后再喷入冷水或放空进行下一次变压，如此3～5次；C、将缸内放出的溶液加酸调节PH为1～2，静止降温12小时，沉淀杂质，抽取上清液，加入NaOH调节PH为10～12，加入上清液质量的0.02％～0.5％的破乳剂，然后加入萃取剂，一般上清液和萃取剂的比为5～8∶1，逆向萃取3～5次，分离有机相后，加入水，一般有机相和水的比为5∶1，并加酸调节PH为1～2进行反萃，逆向萃取2～3次，分离水相后，水相加NaOH调节PH为10～12，再用萃取剂逆向萃取3～5次，一般水相和萃取剂的比为5∶1；D、分离有机相，蒸发得到纯度为40～60％的苦参碱或烟碱，供下一步提纯。
2、 根据权利要求1所述的一种提取苦参碱或烟碱的工艺，其特征在于 所述破乳剂为十二烷基苯磺酸钠或十二烷基磺酸钠。
3、 根据权利要求1所述的一种提取苦参碱或烟碱的工艺，其特征在于 所述萃取剂为二氯甲烷、三氯甲烷或四氯化碳。
全文摘要
本发明公开了一种提取苦参碱或烟碱的工艺，它的提取原理是生物碱存在于细胞质中，而常压提取生物碱，是一个渗透溶解的过程，所以时间长、效率低，而加压后，溶剂就可以被压入细胞内，当减压时，细胞内的液体就会汽化、膨胀，使细胞被胀破，溶质被带出，生物碱被提取出来，生物碱在pH为10～12时，能被氯代甲烷萃取，在pH为1～2时能被水相反萃取，它与以往的提取方法相比具有提取时间短、成本低、收率高的特点。
文档编号C07D401/00GK101575337SQ20091001215
公开日2009年11月11日 申请日期2009年6月18日 优先权日2009年6月18日
发明者张国林 申请人:张国林