超临界CO₂提取烟叶中类胡萝卜素的方法及其在卷烟加香中的应用的制作方法

专利名称：超临界CO₂提取烟叶中类胡萝卜素的方法及其在卷烟加香中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种烟草的新用途及类胡萝卜素的提取方法，特别是一种用超临界C02提取烟叶中类胡萝卜素的方法及其在巻烟加香中的应用。
背景技术：
目前，提取类胡萝卜素国内外广泛使用的方法是用有机溶剂从天然植 物和盐藻中提取，即原料预处理后，加入一定的有机溶剂反复浸提数次，过 滤，合并滤液后浓縮，得到类胡萝卜素粗制品，常用的有机溶剂为甲醇、乙 醇、石油醚、无水乙醚、丙酮等。这种方法虽然工艺简单，但是产品质量不 太理想，往往存在类胡萝卜素溶解性差，色泽变化较大等缺点，且提取过程 中大量有机溶剂的使用会带来不同程度的污染且不易回收，用于试验研究比 较合适。烟草的特征香气物质主要是其所含的微量有机物，其作用大大超过以往 使用的各种烟用香精香料，而类胡萝卜素的降解产物的香味域值相对较低， 刺激性较小，对香气贡献率大。因此，从烟草中提取类胡萝卜素物质用于巻 烟加香为解决目前低焦油巻烟所面临难题提供了一条可能途径。由于地理环 境、种植技术等原因，每年都有一定的数量的低等级烟叶不能用于巻烟生产， 同时，巻烟生产中也不可避免的产生一些下脚料，用之不能，弃之可惜。如 何利用这些"废物"的潜在价值，变废为宝，提高烟叶的利用率是目前需要 解决的问题之一。 发明内容本发明的目的是提供一种萃取效率高、速度快、无污染、工艺简单的 烟叶类胡萝卜素提取方法，其类胡萝卜素提取物经进一步氧化处理后，应用 于巻烟加香。为实现上述目的，本发明采用的技术方案为 一种用超临界C02提取烟 叶中类胡萝卜素的方法及其在巻烟加香中的应用，包括烟叶原料预处理、超 临界C02萃取、柱层析分离纯化得类胡萝卜素，将所得类胡萝卜素氧化降解 可用于巻烟加香中。 具体工艺步骤如下(1) 将烟叶在30-6(TC条件下烘干粉碎过20-100目筛，得到烟叶粉末；(2) 将步骤l得到的烟叶粉装入萃取釜中，加入乙醇或丙酮或乙酸乙酯 为夹带剂，在萃取压力20-50MPa，萃取温度30-6(TC，经过1-4小时的循环 萃取，获得粗制类胡萝卜素产品；(3) 将步骤2得到的粗制类胡萝卜素产品经氧化铝柱层析，石油醚、丙 酮进行梯度洗脱，得到精制类胡萝卜素产品；(4) 将步骤3得到的精制类胡萝卜素产品，用乙醇或石油醚或乙醚作溶 剂，空气或HA或AgNO:,作氧化剂，加热回流6-IO个小时，冷却过滤后，得到降解产物；(5) 将步骤4得到的类胡萝卜素降解产物，用乙醇或乙二醇或l, 2-丙二醇或甘油稀释一定浓度后，喷洒在烟丝上用于巻烟加香。 歩骤5中所述降解产物加香浓度为0. 01-0. 1%。本发明的优点是1. 本发明工艺简单，运行稳定，萃取效率高，比有机溶剂萃取率高30% 左右，制取的产品纯度高(达90%以上)，经进一步柱层析分离纯化后纯度可 达98%以上，且无污染。2. 超临界C02提取的类胡萝卜素不需皂化，直接进行柱色谱分离，既减 少了步骤，又提高了收率。3. 类胡萝卜降解产物在巻烟中有较好的加香效果，可丰满烟气，使香气 变得优雅，并带有清甜的果香，吸味也变得醇和。4. 实施本发明，可开发烟草的利用价值，提高烟叶的利用率。


附图为本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
如附图所示，首先对烟叶原料预处理得烟叶粉末，然后把烟叶粉末放入 萃取斧中加入乙醇，进行超临界C02萃取，得类胡萝卜素粗制品，然后柱层 析分离纯化，得到类胡萝卜素精制品，用UV及IR光谱、核磁可以鉴定其结 构。对类胡萝卜素精制品氧化降解，可以用于巻烟加香。下面通过具体实施 例对本发明的实施方法进一步详细说明，但本发明的内容不限于所举的实施
实施例1具体工艺步骤如下(1) 将烟叶在3(TC条件下烘干粉碎过20目筛，得到烟叶粉末；(2) 将步骤l得到的烟叶粉装入萃取釜中，加入乙醇为夹带剂，在萃取 Ik力20MPa，萃取温度3(TC，经过1小时的循环萃取，获得粗制类胡萝卜素力-:口 厂叩5(3) 将步骤2得到的粗制类胡萝卜素产品经氧化铝柱层析，石油醚、丙酮进行梯度洗脱，得到精制类胡萝卜素产品；(4) 将步骤3得到的精制类胡萝卜素产品，用乙醇作溶剂，空气作氧化 剂，加热回流6个小时，冷却过滤后，得到降解产物；(5) 将步骤4得到的类胡萝卜素降解产物，用乙醇稀释成0.01%浓度后， 喷洒在烟丝上用于巻烟加香。:体工艺步骤如下(1) 将烟叶在4(TC条件下烘干粉碎过40目筛，得到烟叶粉末；(2) 将步骤l得到的烟叶粉装入萃取釜中，加入丙酮为夹带剂，在萃取 压力30MPa,萃取温度4(TC，经过2小时的循环萃取，获得粗制类胡萝卜素 广nn 5(3) 将步骤2得到的粗制类胡萝卜素产品经氧化铝柱层析，石油醚、丙酮进行梯度洗脱，得到精制类胡萝卜素产品；(4) 将步骤3得到的精制类胡萝卜素产品，用石油醚作溶剂，HA作氧 化剂，加热回流7个小时，冷却过滤后，得到降解产物；(5) 将步骤4得到的类胡萝卜素降解产物，用乙二醇稀释到0.04%浓度 后，喷洒在烟丝上用于巻烟加香。实施例3具体工艺步骤如下(1) 将烟叶在5(TC条件下烘干粉碎过80目筛，得到烟叶粉末；(2) 将步骤l得到的烟叶粉装入萃取釜中，加入乙酸乙酯为夹带剂，在 萃取压力40MPa，萃取温度5(TC，经过3小时的循环萃取，获得粗制类胡萝卜素产品；(3) 将步骤2得到的粗制类胡萝卜素产品经氧化铝柱层析，石油醚、丙 酮进行梯度洗脱，得到精制类胡萝卜素产品；
(4) 将步骤3得到的精制类胡萝卜素产品，用乙醚作溶剂，AgN(M乍氧化剂，加热回流8个小时，冷却过滤后，得到降解产物；(5) 将步骤4得到的类胡萝卜素降解产物，用1， 2-丙二醇稀释0.06% 浓度后，喷洒在烟丝上用于巻烟加香。实施例4具体工艺步骤如下(1) 将烟叶在6(TC条件下烘干粉碎过100目筛，得到烟叶粉末；(2) 将步骤l得到的烟叶粉装入萃取釜中，加入乙醇为夹带剂，在萃取 压力50MPa，萃取温度6(TC，经过4小时的循环萃取，获得粗制类胡萝卜素/叩？(3) 将步骤2得到的粗制类胡萝卜素产品经氧化铝柱层析，石油醚、丙 酮进行梯度洗脱，得到精制类胡萝卜素产品；(4) 将步骤3得到的精制类胡萝卜素产品，用石油醚作溶剂，空气作氧 化剂，加热回流10个小时，冷却过滤后，得到降解产物；(5) 将步骤4得到的类胡萝卜素降解产物，用甘油稀释O. 1%浓度后，喷 洒在烟丝上用于巻烟加香。
权利要求
1. 一种用超临界CO2提取烟叶中类胡萝卜素的方法及其在卷烟加香中的应用，其特征在于包括烟叶原料预处理、超临界CO2萃取、柱层析分离纯化得类胡萝卜素，将所得类胡萝卜素氧化降解可用于卷烟加香中。
2、 如权利要求1所述的用超临界C02提取烟叶中类胡萝卜素的方法及其在巻烟加香中的应用，其特征在于具体工艺步骤如下(1) 将烟叶在30-6(TC条件下烘干粉碎过20-100目筛，得到烟叶粉末；(2) 将步骤l得到的烟叶粉装入萃取釜中，加入乙醇或丙酮或乙酸乙酯 为夹带剂，在萃取压力20-50MPa，萃取温度30-60°C，经过卜4小时的循环 萃取，获得粗制类胡萝卜素产品；(3) 将步骤2得到的粗制类胡萝卜素产品经氧化铝柱层析，石油醚、丙 酮进行梯度洗脱，得到精制类胡萝卜素产品；(4) 将步骤3得到的精制类胡萝卜素产品，用乙醇或石油醚或乙醚作溶 剂，空气或HA或AgNO:,作氧化剂，加热回流6-IO个小时，冷却过滤后，得 到降解产物；(5) 将步骤4得到的类胡萝卜素降解产物，用乙醇或乙二醇或l, 2-丙 二醇或甘油稀释一定浓度后，喷洒在烟丝上用于巻烟加香。
3、 如权利要求2所述的用超临界C02提取烟叶中类胡萝卜素的方法及其 在巻烟加香中的应用，其特征在于步骤5中所述降解产物加香浓度为 0. 01—0. 1%。
全文摘要
本发明公开了一种用超临界CO₂提取烟叶中类胡萝卜素的方法及其在卷烟加香中的应用，包括烟叶原料预处理、超临界CO₂萃取、柱层析分离纯化得类胡萝卜素，将所得类胡萝卜素氧化降解可用于卷烟加香中。本发明的优点是1.本发明工艺简单，运行稳定，萃取效率高，比有机溶剂萃取率高30％左右，制取的产品纯度高(达90％以上)。2.超临界CO₂提取的类胡萝卜素不需皂化，直接进行柱色谱分离，既减少了步骤，又提高了收率。3.类胡萝卜降解产物在卷烟中有较好的加香效果，可丰满烟气，使香气变得优雅，并带有清甜的果香，吸味也变得醇和。4.实施本发明，可开发烟草的利用价值，提高烟叶的利用率。
文档编号C07C403/00GK101209985SQ20061016000
公开日2008年7月2日 申请日期2006年12月29日 优先权日2006年12月29日
发明者刘金霞, 赵铭钦 申请人:河南农业大学