专利名称：：一种柴油低温蜡晶分散助剂的制备方法及其应用的制作方法
技术领域：
：本发明是一种柴油低温蜡晶分散助剂的制备方法，更准确地说，是一种改善柴油降凝剂在柴油中的分散性，提高其改善柴油低温流动性的分散剂的制备方法。
背景技术：
：柴油机在工作时，柴油经过粗细滤清器，再经过高压泵，将燃料通过喷油嘴喷入汽缸。在低温时，由于蜡晶的析出与堆积，阻碍了导管和滤清器功能的发挥，会导致柴油系统因供油不足而影响工作。一般而言，为解决柴油低温流动性问题常采取加入低温性改进剂。这种方案由于加剂量少、成本低、操作方便、效果好，已成为解决柴油低温流动性的首选方案。柴油低温流动改性剂，俗称柴油降凝剂，是目前国内外柴油生产中较常用的一种柴油添加剂。它对增产柴油，节省煤油，提高炼厂生产灵活性与经济效益，改善柴油低温流动使用性能，具有明显效果。柴油中添加低温流动改进剂后，可使柴油中的烷基蜡以细小的结晶形式出现，从而使柴油保持良好的低温流动性能，方便柴油的储运和使用。正因如此，近年来柴油降凝剂的研究和应用发展比较快。自1931年开始对降凝剂研究至今，已有多种降凝剂在相关文献和专利中发表。如美国专利3638349、美国专利3660058和中国专利1073187A，提出的乙烯一醋酸乙烯共聚物作为柴油降凝剂，欧洲专利EPA0176641、美国专利4022590提出聚a—烯烃降凝剂，美国专利5118875报道的长链烷基苯酚和甲醛的縮合物作为中间馏分油的降凝助滤剂，中国专利1422936A介绍了用马来酸酐—丙烯酸十八酯共聚物与聚丙烯酸高级醇酯复配的降凝剂，美国专利601730中报道的乙烯醋酸乙烯酯一富马酸酯聚合物与羟基取代的琥珀酸和二乙醇胺的酰胺化物复配，美国专利5998530提出了用乙烯聚合物和烷基酚一甲醛聚合物与其它含氮极性化合物复配的柴油降凝剂等。虽然降凝剂的研究与应用较早期有了很大的发展，但是受原油组分复杂的影响，各种降凝剂的普适性并不理想，只能针对单一地区出产的柴油有降凝效果，并且降凝助滤效果不能完全符合要求，如国产的T1804系列降凝剂对高含蜡，窄馏分柴油的感受性就较差，通常无降凝效果，甚至还有反效果，研究具有普适性的更高效的降凝剂仍是今后降凝剂发展的一个方向。另外，不同降凝剂复配的方法(包括降凝剂与降浊剂、冷滤点改进剂、蜡晶分散剂的复配)能很好地提高降凝剂的普适性，而且降凝效果也有了很大的改善，所以对于复配技术的应用应当更加重视。而目前降凝剂生产的成本普遍偏高，这大大限制了其使用。因此，研究高效、普适性好，成本低的降凝剂仍是今后的工作重点。
发明内容本发明的目的提供一种柴油蜡晶分散助剂的制备方法，该分散助剂与目前国产柴油低温流动改性剂T1804系列复配能更有效地降低宽馏分柴油的冷滤点，对窄馏分柴油也有一定的感受性。本发明提供的一种柴油低温蜡晶分散助剂的制备方法，其特征在于，将有机羧酸与脂肪胺或脂肪醇，按质量比1丄53:1混合，以甲苯或二甲苯为溶剂，6(TC15(TC反应25小时，蒸去溶剂，即得到分散助剂；与脂肪醇反应时，需要用催化剂为对甲苯磺酸。所述的有机羧酸为对叔丁基苯甲酸或按质量比1:1.15:1.3:1.45混合的十二酸、十四酸、十六酸、十八酸的混合物。所述的脂肪胺或脂肪醇的碳数为C3C18。分散助剂与与市售现有柴油低温流动改性剂的调配温度为50120°C，最好是在6010(TC下，按质量比1:11:4进行调配使用。所述的市售现有柴油低温流动改性剂为T-1804系列等柴油低温流动改性剂。通过加入本分散助剂，有效地改善了现有柴油降凝剂在柴油中的分散效果，使之与更易于与柴油中正构烷烃结合，其适当的极性基团对形成的蜡晶又有保护作用，提高降凝效果。另外，该分散助剂本身对柴油具有一定的降滤效果，使用方便。由本发明制备的分散助剂的特点是使用效果好，通过加入该分散助剂，可以大大提高T1804系列等柴油低有较好适应性，对目前各种宽馏分柴油都有良好效果，对部分窄馏分柴油也有一定效果。生产原料易得，生产工艺简单。不会在发动机内沉积，会随柴油烧掉。具体实施方式下面以具体实例来详细说明本发明。实施例1将100ml二甲苯倒入250ml四口烧瓶中，加入8.9g对叔丁基苯甲酸，搅拌升温至5(TC，开始滴加4.3ml异丙胺，滴完后，6(TC恒温反应2小时，蒸去溶剂，得到分散助剂。6(TC下将其与T1804B按质量比1:1复配，得到柴油降凝剂1#，与T1804C按质量比1:1复配，得到柴油降凝剂2#。实施例2将100ml甲苯倒入250ml四口烧瓶中，加入8.9g对叔丁基苯甲酸，搅拌升温至5(TC，开始滴加3.9ml异丙醇胺，滴加完毕，7(TC恒温反应2小时，蒸去溶剂，得到分散助剂。70。C下将其与T1804B按质量比1:1复配，得到柴油降凝剂3#，与T1804C按质量比1:1复配，得到柴油降凝剂4弁。将100ml二甲苯倒入250ml四口烧瓶中，加入8.9g对叔丁基苯甲酸，12.1g十六醇，0.21g对甲苯磺酸15(TC回流5小时，5%氢氧化钠溶液中和，饱和氯化钠溶液洗涤，蒸去溶剂，干燥，得到分散助剂。10(TC下将其与T1804B按质量比1:4复配，得到柴油降凝剂5#，与T1804B按质量比复配，得到柴油降凝剂6#。实施例4将100ml甲苯倒入250ml四口烧瓶中，加入8.9g对叔丁基苯甲酸，13.5g十八胺，9(TC恒温反应4小时，蒸去溶剂，得到分散助齐I」。8(TC下将其与T1804B按质量比l:l复配，得到柴油降凝剂7弁，与T1804C按质量比1:1复配，得到柴油降凝剂8弁。实施例5将4g十二酸，4.57g十四酸，5.13g十六酸，5.69g十八酸倒入250ml四口烧瓶，混合均匀，再加入100ml二甲苯加热搅拌溶解，60。C滴加9.2ml二乙胺，滴完恒温4小时，停止加热，自然冷却至室温，蒸去溶剂，得到分散助剂。70。C下将其与T1804B按质量比1:1复配，得到柴油降凝剂9弁。1#、2#添加剂对石家庄柴油的测试效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>表2:5#添加剂对高含蜡柴油的测试效果<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>注永炼混合油的空白值为-14"C，延炼常柴空白值为-l(TC权利要求1、一种柴油低温蜡晶分散助剂的制备方法，其特征在于，将有机羧酸与脂肪胺或脂肪醇，按质量比1∶1.5～3∶1混合，以甲苯或二甲苯为溶剂，60℃～150℃反应2～5小时，蒸去溶剂，即得到分散助剂；与脂肪醇反应时，需要用催化剂为对甲苯磺酸。2、根据权利要求1所述的柴油蜡晶分散助剂的制备方法，其特征是所述的有机羧酸为对叔丁基苯甲酸或按质量比1:1.15:1.3:1.45混合的十二酸、十四酸、十六酸、十八酸的混合物。3、根据权利要求1所述的柴油蜡晶分散助剂的制备方法，其特征是所述的脂肪胺或脂肪醇的碳数为C3C18。4、根据权利要求l所述的制备方法制备的柴油蜡晶分散助剂的应用，其特征是分散助剂与市售现有柴油低温流动改性剂的调配温度为50120°C，配比为质量比1:11:4。5、根据权利要求4所述的应用，其特征是所述的市售现有柴油低温流动改性剂为T-1804系列等柴油低温流动改性剂。全文摘要一种柴油低温蜡晶分散助剂的制备方法及其应用属于分散助剂领域。制备方法为将有机羧酸与脂肪胺或脂肪醇，按质量比1∶1.5～3∶1混合，以甲苯或二甲苯为溶剂，60℃～150℃反应2～5小时，蒸去溶剂，即得到分散助剂；与脂肪醇反应时，需要用催化剂为对甲苯磺酸。有机羧酸为对叔丁基苯甲酸或按质量比1∶1.15∶1.3∶1.45混合的十二酸、十四酸、十六酸、十八酸的混合物。脂肪胺或脂肪醇的碳数为C3～C18。分散助剂与与市售现有柴油低温流动改性剂的调配温度为50～120℃，配比为质量比1∶1～1∶4。该分散助剂与目前国产柴油低温流动改性剂T1804系列复配能更有效地降低宽馏分柴油的冷滤点，对窄馏分柴油也有一定的感受性。文档编号C07C67/00GK101219951SQ200710178418公开日2008年7月16日申请日期2007年11月30日优先权日2007年11月30日发明者任福民,刘建军,坚吴,李仙粉申请人:北京化工大学