专利名称：5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法
技术领域：
本发明属于化学合成领域，尤其涉及一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产工艺改
5-硝基糠醛二乙酸酯英文名称5-Nitrofiirfijral Diacetate，其化学结构为
刺激性气味。稳定性较差，遇光或在空气中放置，容易被氧化而颜色变绿。易 溶于乙醇，不溶于水。其有广泛的用途，尤其是在医药领域，通常用作医药品 呋喃唑酮，呋喃西林等的中间体。其常规的生产工艺方法为由糠醛经硝化、 酯化而得。但常规方法的缺陷在于，由于反应罐中的母液中含有醋酸钠等有用 物质，不能回收利用，造成了原材料的浪费，其收率低。
本发明的目的是提供一种5-硝基糠酸二乙酸酯的生产改进工艺方法，此法克 服了常规方法的上述问题，应用此方法可将母液中含有的醋酸钠等有用物质加 以回收利用，从而提高了原料的收率，达到节约生产成本的目的。
本发明提供了一种生产5-硝基糠醛二乙酸酯的改进工艺方法，以醋酐、硝酸 为原料，经硝化、酯化反应制备5-硝基糠醛二乙酸酯，其制备方法如下(1) 将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-5 (TC，加入98%硫酸500姐1, 分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在最高不超过-S 5'C，
进方法。
背景技术：
分子量为243.17，本品为类白色晶体或粉末，并有
发明内容约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间45 55分钟，在双滴加期间， 严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6 0.8kg/分钟，糠醛流速为lkg/分钟； 温度控制在-5 5°C; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开 引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3 / 4时，将 5(TC左右已备好的16.7%碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控 制在55 59。C，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到20 25t:，经过8目筛， 料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗 涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来 水冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得 白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。
该发明的有益效果是通过回收母液，有效增强了原材料的利用率，在很大 程度上节约了制备5-硝基糠醛二乙酸酯的生产成本。由此可见本发明具有突出 的实质性特点和显著的进步。
具体实施方式
实施例l
(1)将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-4*€，加入98%硫酸 500ml，分别先滴加20kg硝酸，冉滴加糠醛15kg，温度应控制在-3'C，约在 45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间46分钟，在双滴加期间，严格控 制加料比及温度；硝酸流速为0.6kg/分钟，糠酸流速为lkg/分钟；温度控制 在-4。C; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的 加入在髙位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3 / 4时，将5(TC左右 已备好的16.7%的碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在 55nC，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到21。C，经过8目筛，料及料放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一 并放至母液忙槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲
洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白 色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。 实施例2
(1)将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-3'C，加入98%硫酸 500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在0'C，约在 45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间49分钟，在双滴加期间，严格控 制加料比及温度；硝酸流速为0.7kg/分钟，糠醛流速为lkg/分钟；温度控制 在O'C; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的 加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3 / 4时，将5(TC左右 已备好的16.7%碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在57 'C，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到23'C，经过8目筛，料及料液放 入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并 放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲洗 至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色 松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。 实施例3
(1)将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至0。C，加入98y疏酸 500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在5°C，约在 45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间54分钟，在双滴加期间，严格控 制加料比及温度；硝酸流速为0. 8kg/分钟，糠醛流速为lkg/分钟；温度控制 在5t:; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将5(TC左右 已备好的16.7%碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在58 °C，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到25"，经过8目筛，料及料液放 入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并 放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲洗 至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色 松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯，含量》98.0%。
权利要求
1.一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于制备步骤为将备好的醋酐投入至罐内，加入硫酸，先滴加硝酸，再滴加糠醛，然后进行双滴加，物料加完后，继续搅拌待反应完毕，打开引风尽快加入备好的母液，待母液加入至总量的3/4时，加入碳酸钠水溶液，滤去母液，将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
2. 根据权利要求1所述的一种5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在于(1)将备好200kg的989&醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-5 0°C，加入98% 硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在最高不超 过-5 5。C,约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间45 55分钟，在 双滴加期间，严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6 0.8kg/分钟，糠醒流 速为lkg/分钟；温度控制在-5 5'C; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟， 反应毕，打开引风尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量 的3/ 4时，将5CTC左右已备好的16. 7%碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内， 开始温度控制在55 59'C，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到20 25。C， 经过8目筛，料及料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗 涤反应罐，洗涤液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至 中性，用自来水冲洗至中性；(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行 离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
3.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征在 于(1)将备好200kg的醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-4°C，加入98%硫酸500迈1，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在-3'C， 约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间46分钟，在双滴加期间， 严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.6kg/分钟，糠醛流速为lkg/分钟；温 度控制在-4°C; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风 尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3/4时，将50 "左右已备好的16.7%的碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控 制在55。C，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到2rC，经过8目筛，料及 料液放入滤槽内，滤去的母液放入母液忙槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤 液一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来 水冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干， 得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
4.根据权利要求1所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征 在于将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至-3'C,加入98繊酸 500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在0'C，约在 45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间49分钟，在双滴加期间，严格控 制加料比及温度；硝酸流速为0. 7kg/分钟，糠醛流速为lkg/分钟；温度控制 在O'C; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风尽快的 加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3 / 4时，将5(TC左右 已备好的16.7%碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制在57 °C，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到23。C，经过8目筛，料及料液放 入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液一并 放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水冲洗 至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
5.根据权利要求l所述的5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，其特征 在于(1)将备好的200kg醋酐投入至罐内，开搅拌，降温至O'C，加入98% 硫酸500ml，分别先滴加20kg硝酸，再滴加糠醛15kg，温度应控制在5'C， 约在45分钟内加完；(2)然后进行双滴加，时间54分钟，在双滴加期间， 严格控制加料比及温度；硝酸流速为0.8kg/分钟，糠醛流速为lkg/分钟；温 度控制在5'C; (3)物料加完后，继续搅拌反应40分钟，反应毕，打开引风 尽快的加入在高位罐中备好的125kg母液，待母液加至总量的3 / 4时，将50 -C左右已备好的16.7%碳酸钠水溶液经过滤后，缓慢加入罐内，开始温度控制 在58-C，保温反应2小时；(4)保温毕，降温到25。C，经过8目筛，料及料 液放入滤槽内，滤去的母液放入母液贮槽内，用少许水洗涤反应罐，洗涤液 一并放至母液贮槽。关闭母液管道阀门，用自来水冲洗料至中性，用自来水 冲洗至中性。(5)将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得 白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。
全文摘要
5-硝基糠醛二乙酸酯的生产改进工艺方法，属于化学合成领域。该发明制备步骤为将备好的醋酐投入至罐内，加入硫酸，先滴加硝酸，再滴加糠醛，然后进行双滴加，物料加完后，继续搅拌待反应完毕，打开引风尽快加入备好的母液，待母液加入至总量的3/4时，加入碳酸钠水溶液，滤去母液，将5-硝基糠醛二乙酸酯转移到离心机内进行离心甩干，得白色松散的细结晶5-硝基糠醛二乙酸酯。该发明通过回收母液，有效增强了原材料的利用率，在很大程度上节约了制备5-硝基糠醛二乙酸酯的生产成本。
文档编号C07D307/71GK101492434SQ20081001420
公开日2009年7月29日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者红 叶, 孙明轩, 祥 张 申请人:山东方兴科技开发有限公司