专利名称：一种制取三异丙醇胺的方法
技术领域：
本发明涉及一种制取三异丙醇胺的方法。
技术背景三异丙醇胺常温下是一种白色或微黄色固体，学名i， r , i"-次氮烷基三丙-2-醇，化学式为(CH3CH0HCH2)3N 。三异丙醇胺有着广泛的用途，可在橡胶工业中用作辅 助填充剂；可作某些聚合反应的链终止剂；可用作各种化妆膏霜、毛织品和毛线洗涤剂 的原料；可用于纤维油剂、切削油和乳胶漆；可用于药物以及新型高分子材料的合成。 三异丙醇胺制取的锌酸盐镀锌添加剂还可用于无氰电镀工艺，使电镀层光洁、明亮、粘 附牢固且耐腐蚀。目前在工业上通常以氨水或液氨和环氧丙垸为原料来合成三异丙醇胺，采用这种方 法合成出来的是含一异丙醇胺、二异丙醇胺和三异丙醇胺的混合物，需要将合成产品重 新分离，但分离难度大、能耗高，最终分离出来的三异丙醇胺纯度了不高，而且，在合 成和分离过程中温度达到17(TC以上时，三异丙醇胺会发生分解，将会影响产品纯度和 质量，产品一般都显微黄色或黄色。另外，现有市售三异丙醇胺产品在常温下还会缓慢 发生氧化，并具有吸湿性，在贮存和使用过程中也易产生颜色变化，水含量增加。因此， 现有市售三异丙醇胺产品的纯度、水含量、色度等指标均难以满足用于制备药物以及新 型高分子材料等高端产品的质量要求。发明内容本发明要解决的技术问题就是现有方法生产的三异丙醇胺产品的纯度、水含量、色 度等指标均难以满足用于制备药物以及新型高分子材料等高端产品的质量要求的问题， 提供一种新的三异丙醇胺的合成方法。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案-首先用氮气置换反应釜内空气后抽真空，其次，将一异丙醇胺或二异丙醇胺或异丙 醇胺混合物投入反应釜，通入高纯氮气至-O. 05Mpa以上，然后连续加入环氧丙垸进行反应，反应时环氧丙烷与异 丙醇胺中氮原子上的含氢原子数摩尔比控制在1.0 1.1之间，反应温度控制在50 90°C,反应压力控制在-0. 1 1.0Mpa，反应时间为8 15小时；反应完成后，在氮气保 护下出料包装。上述氮气置换然反应釜内空气后抽真空这一工艺步骤重复进行三至五次。上述氮气是纯度^ 99.999%的高纯氮气，每次氮气置换至反釜内压力为0.2Mpa以 上后抽真空至-0. 098 Mpa以上。上述异丙醇胺混合物为一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中任意两种或两种以 上任意比例的混合物。本发明采用全新的生产方法生产出高纯度三异丙醇胺，与现阶段用液氨或氨水和环 氧丙烷反应获得三异丙醇胺相比，极大的降低了能耗，减少了对环境的污染，提高了产 品的品质。此生产工艺对设备要求低，节约了成本。本生产工艺对原料的要求范围宽， 生产一异丙醇胺和二异丙醇胺所产生的副产物(含有一定量的一异丙醇胺或二异丙醇 胺，以三异丙醇胺为主的混合物)能够被充分利用。采用本发明生产的三异丙醇胺纯度达到99% (质量百分含量)以上，长期贮存过程 中始终水含量0. 3% (质量百分含量)，Pt - Co色度号小于50，能满足高纯度三异丙醇胺 的市场需要。
具体实施方式
实施例1现有一 101f反应釜，先将反应釜抽真空至-0.0985MPa，再注入高纯氮气至压力 0.30MPa抽真空，如此置换3次。在用氮气保护的条件下，将5000Kg异丙醇胺(其中一 异丙醇胺30%、 二异丙醇胺69. 9%、水分0. 1%)与3870Kg的环氧丙垸分别用泵输送至反 应釜中，开始搅拌，反应温度控制在80-85°C，反应压力控制在-0.08 0.50Mpa，持续 搅拌8小时，取样检测。检测结果三异丙醇胺99.3%、水分0.1%， 二异丙醇胺0.6%。 该产品在常温下IC存180天以后，检测水份为0. 15%,外观为白色结晶固体，熔化成液态 Pt-Co色度号在30以内。实施例2现有一101^反应釜，先将反应釜抽真空至-0. 0982MPa，再注入高纯氮气至压力0.28MPa抽真空，如此置换5次。在用氮气保护的条件下，将5000Kg纯度99. 9%、水分 0.1%的一异丙醇胺(含一异丙醇胺同分异构体)与8112Kg的环氧丙烷分别用泵输送至 反应釜中，开始搅拌，反应温度控制在80-85°C，反应压力控制在0 0. 70Mpa，持续搅 拌8小时，取样检测。检测结果三异丙醇胺99.2%、水分O. 1%， 二异丙醇胺0.7%。该 产品在常温下贮存180天以后，检测水份为0.15%,外观为白色结晶固体，熔化成液态Pt -Co色度号在20以内。实施例3现有一 10M3反应釜，先将反应釜抽真空至-0.0989MPa，再注入高纯氮气至压力 0.35MPa抽真空，如此置换4次。在用高纯氮气保护的条件下，将5000Kg纯度99. 9%、 水分0.1%的二异丙醇胺(含二异丙醇胺同分异构体)与2256Kg的环氧丙烷分别用泵输 送至反应釜中，开始搅拌，反应温度控制在80-85°C，反应压力控制在-0. 03 0. 70Mpa， 持续搅拌8小时，取样检测。检测结果三异丙醇胺99. 4%、水分0.1%， 二异丙醇胺0. 5%。 该产品在常温下贮存180天以后,检测水份为0.15%，外观为白色结晶固体，熔化成液态 Pt-Co色度号在15以内。实施例4现有一 10If反应釜，先将反应釜抽真空至-0.0994MPa，再注入高纯氮气至压力 0.32MPa抽真空，如此置换5次。在用氮气保护的条件下，将5000Kg异丙醇胺(其中一 异丙醇胺10%、 二异丙醇胺49. 9%、三异丙醇胺39. 9%、水分0. 2%)与1934Kg的环氧丙 垸分别用泵输送至反应釜中，开始搅拌，反应温度控制在80-85°C，反应压力控制在 0. 05 0. 80Mpa,持续搅拌8小时，取样检测。检测结果三异丙醇胺99. 3%、水分0. 2%， 二异丙醇胺0. 5%。该产品在常温下贮存180天以后,检测水份为0. 25%,外观为白色结晶 固体，熔化成液态Pt - Co色度号在50以内。
权利要求
1. 一种制取三异丙醇胺的方法，其特征在于首先用氮气置换反应釜内空气后抽真空，其次，将一异丙醇胺或二异丙醇胺或异丙醇胺混合物投入反应釜，通入高纯氮气至-0.05Mpa以上，然后连续加入环氧丙烷进行反应，反应时环氧丙烷与异丙醇胺中氮原子上的含氢原子数摩尔比控制在1.0～1.1之间，反应温度控制在50～90℃，反应压力控制在-0.1～1.0Mpa，反应时间为8～15小时；反应完成后，在氮气保护下出料包装。
2、 如权利要求1所述制取三异丙醇胺的方法，其特征在于氮气置换然反应釜内空 气后抽真空这一工艺步骤重复进行三至五次。
3、 如权利要求1或2所述制取三异丙醇胺的方法，其特征在于所述氮气是纯度^ 99. 999%的高纯氮气。
4、 如权利要求1或2所述制取三异丙醇胺的方法，其特征在于氮气置换至反釜内 压力为0. 2 Mpa以上后抽真空至-O. 098 Mpa以上。
5、 如权利要求1或2所述制取三异丙醇胺的方法，其特征在于所述异丙醇胺混合 物为一异丙醇胺、二异丙醇胺、三异丙醇胺中任意两种或两种以上任意比例的混合物。
全文摘要
一种制取三异丙醇胺的方法，首先用氮气置换反应釜内空气后抽真空，再往反应釜中注入氮气后抽真空，重复此步骤三至五次；其次，将一异丙醇胺或二异丙醇胺或异丙醇胺混合物投入反应釜，通入氮气至-0.05MPa以上，然后连续加入环氧丙烷，反应时环氧丙烷与异丙醇胺中氮原子上的含氢原子数摩尔比控制在1.0～1.1之间，反应温度为50～90℃，反应压力为-0.1～1.0MPa，反应时间为8～15小时；反应完成后，在氮气保护下出料包装。本发明极大的降低了能耗，减少了对环境的污染，提高了产品的品质，对设备要求低，节约了成本，对原料的要求范围宽，可充分利用生产一异丙醇胺和二异丙醇胺产生的废料。本发明生产的产品纯度达到99％以上，水含量0.3％以下，Pt-Co色度号小于50。
文档编号C07C215/00GK101265198SQ20081002405
公开日2008年9月17日 申请日期2008年4月23日 优先权日2008年4月23日
发明者书 张, 杭建荣, 邢益斌 申请人:南京红宝丽股份有限公司