专利名称：一种脂肪酸甲酯加氢反应产物脂肪醇中甲醇的分离方法
技术领域：
本发明涉及一种脂肪醇中甲醇的分离方法，特别是涉及脂肪酸甲酯加氢反 应产物脂肪醇中的甲醇的分离方法。
背景技术：
在脂肪醇生产的发展过程中，天然脂肪醇主要以Cs d8脂肪醇为主，90 %以上是由椰子油或动物油制得。脂肪醇的生产大多以天然动植物油脂为原料, 原料油脂先经预处理、醇解(即酯交换)转变成脂肪酸后，采用直接固定床加 氢工艺生产。由于用脂肪酸直接加氢制脂肪醇对设备的材质要求高，目前世界 各国广为采用天然油脂先醇解得甲酯与甘油，再以甲酯加氢工艺制脂肪醇。
脂肪酸甲酯加氢反应的产物主要由脂肪醇、副产物甲醇和少量副反应生成 的水组成。脂肪醇的浓縮和提纯工业上通常采用升膜或降膜蒸发器进行的。
升膜式蒸发器由加热室和分离室两部分组成，加热室由数根垂直长管组成。 通常管径为25 50mm，管长与管径之比为100 150。原料液经预热达到沸点 或接近沸点后，由加热室底部引入加热管内，为高速上升的二次蒸汽带动，沿 壁面呈膜状流动、并进行蒸发，在加热室顶部达到所需的浓度，完成液由分离 室底部排出。升膜蒸发器具有物料在设备内停留时间短，滞留量非常小，对热 敏性物料的影响也相对较小，传热效率高的特点，升膜蒸发器适宜处理蒸发量 较大的稀溶液以及热敏性或易起泡的溶液，诸如脂肪醇此类发泡性强和热敏性 物料的溶液。降膜蒸发器料液从顶部进入料液分布器，把料液均匀地分布到每根加热管 中，在溶液本身的重力作用下，溶液沿管内壁呈膜状下流，液膜受到从管壁传 入的热量蒸发汽化。产生的蒸汽通常是与液膜并流往下。由于汽化的表面很大， 蒸汽中的液沫夹带量较小。降膜蒸发器具有物料在设备内停留时间短，传热系 数高、浓縮比大和浓縮时间短等特点，在低温差下也有较高的传热速率，加热 温度低，其浓縮产品品质不受高温蒸发的破坏，节省蒸汽、运行费用低、降膜
式蒸发lkg蒸汽可蒸发3.5kg水，使粘度较大的料液容易流动蒸发，浓縮比可达 到1:5。适用于处理热敏性物料，但不适用于处理易结晶、易结垢或粘度特大的 溶液。
发明内容
本发明涉及脂肪酸甲酯加氢产物组成为脂肪醇含量为30~70重量％，甲醇含 量为20~40重量％和少量水的混合物中甲醇的分离方法。本发明采用升膜蒸发器 和降膜蒸发器相结合的方法，将甲醇和水等从脂肪酸甲酯加氢产物脂肪醇中除 去，得到的脂肪醇纯度大于99.5重量％。
具体地说，本发明是通过如下操作实现的即将脂肪酸甲酯加氢反应产物 脂肪醇、甲醇和水混合物料，其中脂肪醇含量为30~70重量％，甲醇含量为20~40 重量％和少量的水，混合物料经预热器预热至82 85。C，然后分别送入三级升膜 蒸发器蒸发， 一级升膜蒸发器的温度控制在80 9(TC， 二级升膜蒸发器的温度控 制在95 105T:，三级升膜蒸发器的温度控制在105 125X:，蒸发压力为常压，蒸 发出的含水甲醇蒸汽在升膜蒸发器上部进入蒸汽管，料液进入缓冲槽。经三效 升膜蒸发器浓縮后的脂肪醇料液从缓冲槽中，由给料泵送入四级降膜蒸发器，蒸发温度为125 135'C，蒸发压力为常压，蒸发出的含水甲醇蒸汽进入蒸汽管， 经四级降膜蒸发器浓縮的脂肪醇料液再由给料泵送入五级降膜蒸发器继续进行 真空浓縮蒸发，蒸发温度为125~140°C，蒸发压力为18 22KPa,蒸发出的含水 甲醇蒸汽进入蒸汽管，五级蒸发后得到脂肪醇的含量为99.6 99.8重量％，脂肪 醇产品经冷却器冷却后送入贮槽。由一级升膜蒸发器，二级升膜蒸发器和三级 升膜蒸发器蒸发出的含水甲醇蒸汽和由四级降膜蒸发器和五级降膜蒸发器蒸发 出的含水甲醇蒸汽一并输送至冷凝器冷凝，在冷凝器中回收冷凝液脂肪醇到贮 槽，气相再分离回收得纯度大于99.1重量％的甲醇。
本发明中将混合物料进行预热目的在于先使物料中的甲醇汽化，使之为气 相甲醇，便于与脂肪醇汽液分离。
本发明方法中经过三级升膜蒸发器，利用二次蒸汽进行传热，温度逐步提 高，目的在于使含水甲醇进一步与脂肪醇分离，并且12(TC左右的高温也可使甲 醇和水进行分离。
本发明方法中送入四级降膜蒸发器目的在于蒸发黏度较大，容易发泡的热 敏性物料脂肪醇进一步提纯。送入五级降膜蒸发器，真空条件更有利于浓縮提 纯，进一步降低脂肪醇中的甲醇含量。
本发明的优点本发明采用三级升膜蒸发器和两级降膜蒸发器，具有蒸发 能力高，蒸汽耗量低，节能降耗的特点，膜式蒸发器可使黏度较大的料液容易 流动蒸发，不容易结垢，停留时间短。
分离的原料中，脂肪醇含量在30-70%范围内，其中，甲醇含量在20-40%， 最后产品脂肪醇中甲醇含量可低于0.3%，含水甲醇由原先的液相甲醇含量20— 30%可提纯到气相甲醇含量99%以上，纯度高，品质好。
附图l是脂肪酸甲酯加氢产物脂肪醇中甲醇分离的流程图。
附图标号表示l-预热器，2-—级升膜蒸发器，3-二级升膜蒸发器，4-三级 升膜蒸发器，5-蒸汽管，6-缓冲槽，7-给料泵，8-四级降膜蒸发器，9-给料泵， 10-五级降膜蒸发器，11-冷凝器，12-贮槽，13-冷凝器
具体实施例方式
下面结合附图1的流程对本发明的实施过程进行详细说明。 实施例1
将正辛酸甲酯经过加氢反应生成正辛醇和含水甲醇混合物料，其中正辛醇 含量为35.8重量％，甲醇含量为38.6重量％和少量的水。经预热器[1]预热至83 °C，常压下分别送入一级升膜蒸发器[2]、 二级升膜蒸发器[3]、三级升膜蒸发器 [4]三效升膜蒸发器蒸发，蒸发温度分别控制在90。C、 IO(TC、 U8。C。含水甲醇 蒸汽在蒸发器的上部分离室中被分离出，并导入蒸汽管[5]，经前三级蒸发浓縮 后的正辛醇物料进入中间缓冲槽[6]，再用给料泵[7]送至四级降膜蒸发器[8]进一 步蒸发出去甲醇和水，温度控制在130。C，蒸发出的含水甲醇蒸汽导入蒸汽管[5]， 经多次蒸发浓縮除去甲醇和水的正辛醇物料，再由给料泵[9]送入五级蒸发器 [10],进行真空蒸发操作，压力18KPa，温度为14(TC，蒸发出的气相与以前四 级蒸发出的气相经蒸汽管[5]—并进入冷凝器[13]，回收气相甲醇。五级蒸发器[IO]
中产生的正辛醇成品进入产品冷凝器[ii],然后送至忙槽[12]，正辛醇的纯度为
99.6重量％，回收的甲醇纯度为99.5重量％。实施例2
将月桂醇和含水甲醇混合物料-其中月桂醇含量为56.5重量％，甲醇含量 为35.1重量％)经预热器[1]预热至83。C后，分别送入一级升膜蒸发器[2]、 二级 升膜蒸发器[3]、三级升膜蒸发器[4]三效升膜蒸发器蒸发，蒸发温度分别控制在 90°C、 100°C、 120°C。含水甲醇蒸汽在蒸发器的上部分离室中被分离出导入蒸 汽管[5]，经前三级蒸发后，大部分甲醇和水已蒸发除去，月桂醇物料进入中间 缓冲槽[6]，再用给料泵[7]送至四级降膜蒸发器[8]进一步蒸发，温度控制在132 °C。前四级蒸发产生的气相甲醇和水通过蒸汽管[5]送入冷凝器[13]中冷凝。四级 降膜蒸发器[8]中的月桂醇料液由给料泵[9]送入五级降膜蒸发器[IO]，真空蒸发 操作，压力为22KPa，温度为140°C，蒸发出的气相与以前四次蒸发出的气相一 并进入冷凝器[13]，回收气相甲醇。五级蒸发后产生的月桂醇成品进入产品冷却 器[ll]冷却，然后送至贮槽[12]，月桂醇的纯度为99.8重量％，回收的甲醇纯度 为99.3重量％。
实施例3
将椰子醇和含水甲醇混合物料(其中椰子醇含量为72.3重量％，甲醇含量 为23.4重量％)经预热器[1]预热至83"C后，分别送入一级升膜蒸发器[2]、 二级 升膜蒸发器[3]、三级升膜蒸发器[4]三效升膜蒸发器蒸发，蒸发温度分别控制在 90°C、 IO(TC、 120°C。含水甲醇蒸汽在蒸发器的上部分离室中被分离出导入蒸 汽管[5]，经前三级蒸发后，大部分甲醇和水己蒸发除去，椰子醇物料进入中间 缓冲槽[6]，再用给料泵[7]送至四级降膜蒸发器[8]进一步蒸发，温度控制在135 °C。前四级蒸发产生的气相甲醇和水通过蒸汽管[5]送入冷凝器[13]中冷凝。四级降膜蒸发器[8]的料液由给料泵[9]送入五级降膜蒸发器[10]，真空蒸发操作，压 力为22KPa，温度为140°C，蒸发出的气相与以前四次蒸发出的气相一并进入冷 凝器[13]，回收气相甲醇。五级蒸发后产生的椰子醇成品进入产品冷却器[ll]冷 却，然后送至贮槽[12]，椰子醇的纯度为99.8重量％，回收的甲醇纯度为99.2 重量％。
权利要求
1.一种脂肪酸甲酯加氢反应产物脂肪醇中甲醇的分离方法，其特征在于使用升膜蒸发器和降膜蒸发器相结合的蒸发方法。
2. 根据权利要求1所述的方法，其特征在于该方法包括如下步骤(1) 将脂肪酸甲酯加氢反应产物脂肪醇和含水甲醇物料经预热器[l]预热至82 85。C;(2) 将预热后的物料送至三级升膜蒸发器， 一级升膜蒸发器[2]的温度控制在80 90 °C， 二级升膜蒸发器[3]的温度控制在95 105i:，三级升膜蒸发器[4]的温度控制 在105 125'C，蒸发压力为常压；蒸发出的含甲醇蒸汽在升膜蒸发器上部进入蒸 汽管[5],料液进入缓冲槽[6];(3) 料液由给料泵[7]送入四级降膜蒸发器[S]，蒸发温度为125~135°C，蒸发压力 为常压，含甲醇蒸汽进入蒸汽管[5]，料液由给料泵[9]送入五级降膜蒸发器[10]， 蒸发温度为125 140°C，蒸发压力为18 22KPa，含甲醇蒸汽进入蒸汽管[5]，五 级蒸发后得到脂肪醇的含量为99.6~99.8重量％的脂肪醇产品进入冷却器[11]冷 却，然后送入贮槽[12]。
3. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于脂肪酸甲酯加氢反应产物 中脂肪醇的含量30~70重量％，甲醇含量为20-40重量％。
4. 根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于由一级升膜蒸发器[2]， 二 级升膜蒸发器[3]和三级升膜蒸发器[4]蒸发出的含甲醇蒸汽和由四级降膜蒸发器 [8]和五级降膜蒸发器[10]蒸发出的含甲醇蒸汽一并进入蒸汽管[5]，输送至冷凝 器[13]冷凝，回收甲醇。
全文摘要
本发明涉及一种脂肪酸甲酯加氢反应产物脂肪醇中甲醇的分离方法，该方法采用升膜蒸发器和降膜蒸发器相结合的方法，将脂肪酸甲酯加氢产物脂肪醇中甲醇和水等除去，加氢产物的组成为脂肪醇30～70重量％，甲醇20～40重量％和少量的水等。得到的脂肪醇纯度大于99.5重量％。
文档编号C07C29/80GK101633603SQ20081004094
公开日2010年1月27日 申请日期2008年7月24日 优先权日2008年7月24日
发明者顾铭颖 申请人:上海中远化工有限公司