专利名称：橡胶硫化促进剂dm的生产新方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂二硫化二苯并噻唑(DM)的生产新方法，属于 橡胶硫化促进剂DM生产技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化 促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应， 提高牛产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，DM是目前橡胶工业必不可 少的一种主要促进剂。文献(精细石油化工进展，2006, 7:35)报道了采用分子氧 化反应方式合成DM的方法。将一定量的M-Na盐、异丙醇投入反应器中开搅拌，滴 加硫酸与过氧化氢的混合物，反应一段时间，过滤、水洗得到针状晶体，干燥得产 品。此方法过程复杂，且促进剂DM的收率不高。文献(化学推进剂与高分子材料， 1998， 4: 38)报道了促进剂DM的合成方法。将M-Na盐加入反应器中搅拌，用次氯 酸钠作为氧化剂进行反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得产品。此方法促进剂DM收 率低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂DM的生产新方法，该方法操作简 单，采用环保型氧化剂、收率高、得到的DM熔点高。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现 一种橡胶硫化促进剂DM 的生产新方法，其特征在于包括以下过程1.将10 500克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中 通氧气使反应器压力达到l.l 5.6Mpa，在20 190。C、转速为100~3500转/分钟的条件 下搅拌，反应30 300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.0 8.0时，停止反应， 抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99y。以上， 同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到 的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99。/。以上。
具体实施方式
例l:用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 280。C，压力9 10Mpa条件下进行縮合反应，生 成质量含量为92。/。的MBT。将00克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器 中，向反应器中通氧气使反应器压力达到1.5Mpa，在30。C、转速为500转/分钟的条 件下搅拌，反应60分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为7.0时，停止反应，抽滤、 水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。 该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.2%，熔点达到179.36(:。例2:本实施例所采用的MBT与实施例1相同，将200克M-NH3盐加入装有催化剂 KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到2.6Mpa,在70。C、 转速为1500转/分钟的条件下搅拌，反应100分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为 7.5时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、千燥得橡胶促进剂DM产品，同时，将母液 蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.5%,熔点达到179.9。C。例3:本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将300克M-NH3盐加入装有 催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到3.8Mpa，在 100°C、转速为2500转/分钟的条件下搅拌，反应130分钟后，取样，测量其PH值， 当PH值为6.5时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时， 将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.3%，熔点达到 179.0。C。例4:本实施例所采用的合成MBT的工艺与实施例1相同，将400克M-NH3盐加入装有 催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到5.5Mpa，在 190°C、转速为3500转/分钟的条件下搅拌，反应300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.卯寸，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，同时， 将母液蒸馏，将氨水重新利用。该二硫化二苯并噻唑的收率达到99.4。/。，熔点达到 179.1°C。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂DM的生产新方法，其特征在于包括以下过程将10～500克M-NH3盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到1.1～5.6Mpa，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其PH值，当PH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂DM的生产方法。该方法过程包括将10～500克M-NH<sub>3</sub>盐加入装有催化剂KM-014的高压反应器中，向反应器中通氧气使反应器压力达到1.1～5.6MPa，在20～190℃、转速为100～3500转/分钟的条件下搅拌，反应30～300分钟后，取样，测量其pH值，当pH值为5.0～8.0时，停止反应，抽滤、水洗、过滤、干燥得橡胶促进剂DM产品，促进剂DM的收率达到99％以上，同时，将母液蒸馏，将氨水重新利用。本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，采用环保型氧化剂、得到的DM熔点高、收率高，促进剂DM的收率达到99％以上。
文档编号C07D277/78GK101215272SQ20081005207
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月16日 优先权日2008年1月16日
发明者孟庆保, 洪学斌, 王树华, 王树恒, 王树领 申请人:天津市科迈化工有限公司