专利名称：橡胶硫化促进剂mbt的分离方法
技术领域：
本发明涉及一种橡胶硫化促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)的分离方法，属于橡 胶硫化促进剂MBT分离技术领域。
背景技术：
随着橡胶工业的发展，硫化促进剂的研究与生产越来越受到人们的重视。硫化 促进剂在橡胶硫化过程中起着非常重要的作用，它能大大加快橡胶与硫化剂的反应， 提高生产率，同时也能改善硫化橡胶的物理机械性能，MBT是目前橡胶工业必不可 少的一种主要促进剂。通常情况下，该促进剂中的杂质主要为树脂和中间产物(如 苯并噻唑)，杂质的存在使得产品质量不髙。文献(精细化工原料及中间体，2003， 1:40)报道了精制MBT的方法。将粗MBT熔化物溶解在甲苯和氢氧化钠水溶液的混 合物中，相分离，用甲苯萃取水相；用硫酸将MBT从MBT钠盐溶液中沉淀出来，即 可得到精制的MBT。此方法只能除去少量的树脂及杂质，精制后的MBT纯度不髙。 文献(橡胶助剂，2003， 2: 21)报道了从废水中提纯MBT的方法。将粗MBT用氢 氧化钠溶液溶解，静置后过滤，以达到除去树脂的目的，向滤液中加入稀硫酸使MBT 析出，过滤、水洗至中性后得到精制的MBT。精制出杂质含量低、熔点高、熔程短 的MBT是实现精制MBT广泛应用的关键。发明内容本发明的目的在于提供一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法，该方法操作简单， 没有废水产生，制得的MBT纯度高、熔点高、熔程短。为达到上述目的，本发明通过下述技术方案加以实现: 一种橡胶硫化促进剂MBT 的分离方法，其特征在于包括以下过程1.将10~500克、质量百分比为4O-70外的粗MBT升温至200 500。C，然后通入 结晶器中，将MBT温度迅速降到120^8QeC，在该温度保持0.5 10小时，打开结晶器放料口将结晶的髙含量MBT放出，将结晶器继续升温至I5(^220。C,再以 1 20eC/min的速率降温，待结晶器温度降至170~210°0时> 打开结晶器放料口将结 晶后的高含量MBT放出，这时得到含量髙于99。/。的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，没有废水产生，所制得的 髙含量MBT纯度达到99。/。以上、熔点髙、熔程短。
具体实施方式
例h用苯胺与二硫化炭、硫磺在270 280。C，压力9一0Mpa条件下进行縮合反应，生 成质量含量为55。/。的粗MBT，其余杂质包括树脂40%、中间产物5%。将100克、 质量百分比为55y。的粗MBT升温至350。C,然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降 到170。C,在该温度保持0.5小时，打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出，将 结晶器继续升温至210。C，再以ieC/min的速率降温，待结晶器温度降至170。C时， 打开结晶器放料口将结晶后的髙含量MBT放出，这时得到55克的硫化促进剂MBT。 该2-巯基苯并噻唑促进剂的质量含量为99.6%、熔点为182,3。C。例2:本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同，只是粗MBT的质量百分含量为65c/0, 其余杂质包括树脂31%、中间产物4%。将200克、质量百分比为65Q/。的粗MBT升 温至32(Tt,然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到75。C,在该温度保持7小时， 打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出，将结晶器继续升温至220。C,再以 15。C/min的速率降温，待结晶器温度降至180nC时，打开结晶器放料口将结晶后的高 含量MBT放出，这时得到125.6克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的 质量含量为99.8%、熔点为182.1。C。例3:本实施例所采用的粗MBT与实施例1相同，只是粗MBT的质量百分含量为70。/0, 其余杂质包括树脂28%、中间产物2%。将500克、质量百分比为70。/。的粗MBT升 温至310。C，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到165nC,在该温度保持5小时， 打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出，将结晶器继续升温至215。C，再以20。C/min的速率降温，待结晶器温度降至167。C时，打开结晶器放料口将结晶后的髙 含量MBT放出，这时得到336.4克的硫化促进剂MBT。该2-巯基苯并噻唑促进剂的 质量含量为99.7%、熔点为182.8。C。
权利要求
1.一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法，其特征在于包括以下过程将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT升温至200～500℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到120～180℃，在该温度保持0.5～10小时，打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出，将结晶器继续升温至150～220℃，再以1～20℃/min的速率降温，待结晶器温度降至170～210℃时，打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出，这时得到含量高于99％的硫化促进剂MBT。
全文摘要
本发明公开了一种橡胶硫化促进剂MBT的分离方法。该方法过程包括将10～500克、质量百分比为40～70％的粗MBT升温至200～500℃，然后通入结晶器中，将MBT温度迅速降到120～180℃，在该温度保持0.5～10小时，打开结晶器放料口将结晶的高含量MBT放出，将结晶器继续升温至150～220℃，再以1～20℃/min的速率降温，待结晶器温度降至170～210℃时，打开结晶器放料口将结晶后的高含量MBT放出，这时得到含量高于99％的硫化促进剂MBT。本发明的优点在于该方法过程简单，易于工业化，没有废水产生，所制得的高含量MBT纯度达到99％以上、熔点高、熔程短。
文档编号C07D277/72GK101215271SQ20081005207
公开日2008年7月9日 申请日期2008年1月16日 优先权日2008年1月16日
发明者孟庆保, 洪学斌, 王树华, 王树恒, 王树领, 薛兴杰 申请人:天津市科迈化工有限公司