专利名称：甘皮酸钠的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种甘皮酸钠的制备方法，属于医药产品制造方法。
背景技术：
甘皮酸钠，又名卡贝索酮钠(Carbenoxolone Sodium )，甘草次 酸，甘草次酸琥珀酸半酯二钠盐，甘珀酸，卡贝索酮钠，生胃酮。主要用于医 药领域，治疗慢性溃疡。但是，现有制备工艺复杂，设备昂贵，生产成本过高。
发明内容
本发明解决的技术问题就在于克服上述已有技术的不足，而提 供一种简单有效的甘皮酸钠的制备方法，特别适用小规模尤其是西部边远卫生 院自用制备。
本发明是这样实现的-
一种卡贝索酮钠的制备方法，其特征在于按照以下步骤制备，
1) 、取甘草1千克粉碎至60 70目，浸泡在3000 4000毫升的5%氨水 溶液中，静置90 150分钟；
2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸卯 150分钟后，冷却至82 88。C， 过滤，得滤液A;
3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000 6000毫升，煮沸120 150分钟后，冷却至83 86'C，过滤，得滤液B;
4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000 5000毫升，煮沸50 70分钟后，冷却至83 86。C，过滤，得滤液C;
5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;
6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置3 5小时；
7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；
8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓縮成流浸膏；
9) 、将第8)步所得流浸膏放入80 85℃干燥箱中干燥45 75分钟，得片 状晶体形态的甘皮酸钠。
本发明有以下特点
1、 原料成本低，易得。
2、 工艺简单，操作方便，特别适用小规模尤其是西部边远卫生院自用制备。
3、 所得产品纯度高。
4、 可根据产量要求，运用多个反应釜平行操作。
5、 原料利用率高。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明。
实施例一
按照以下步骤制备，
1) 、取甘草1千克粉碎至60目，浸泡在4000毫升的5%氨水溶液中，静置 90分钟；
2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸150分钟后，冷却至82℃，过滤，得 滤液A;
3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000毫升，煮沸120分钟后， 冷却至83℃:，过滤，得滤液B;
4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4000毫升，煮沸50分钟后， 冷却至83℃,过滤，得滤液C;
5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置3小时；
7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；
8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓缩成流浸膏；
9) 、将第8)步所得流浸膏放入80℃干燥箱中干燥75分钟，得片状晶体形 态的甘皮酸钠。
实施例二
按照以下步骤制备，
1) 、取甘草1千克粉碎至65目，浸泡在3500毫升的5%氨水溶液中，静置 120分钟；
2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸卯分钟后，冷却至85X:，过滤，得滤 液A;
3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液5000毫升，煮沸130分钟后， 冷却至83 86'C，过滤，得滤液B;
4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液4500毫升，煮沸60分钟后， 冷却至85℃:，过滤，得滤液C;
5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;
6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置4小时；
7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；
8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓縮成流浸膏；
9) 、将第8)步所得流浸膏放入83℃干燥箱中干燥60分钟，得片状晶体形
态的甘皮酸钠。
实施例三
按照以下步骤制备，
1)、取甘草l千克粉碎至70目，浸泡在3000毫升的5%氨水溶液中，静置 150分钟；
2) 、将第l)步所得浸泡物加热煮沸90分钟后，冷却至88-C，过滤，得滤 液A;
3) 、将第2)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液6000毫升，煮沸150分钟后， 冷却至86℃，.过滤，得滤液B;
4) 、将第3)步所得滤渣中加入0.5%氨水溶液5000毫升，煮沸70分钟后， 冷却至86℃，过滤，得滤液C;
5) 、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D;
6) 、在滤液D中，加入10%硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫 酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置5小时；
7) 、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值=6.9 7.1 之间为止；
8) 、将7)所得沉淀物用5 10%氨水溶液溶解，加热浓縮成流浸膏；
9) 、将第8)步所得流浸膏放入85℃干燥箱中干燥45分钟，得片状晶体形 态的甘皮酸钠。
权利要求
1、一种卡贝索酮钠的制备方法，其特征在于按照以下步骤制备，1)、取甘草1千克粉碎至60～70目，浸泡在3000～4000毫升的5％氨水溶液中，静置90～150分钟；2)、将第1)步所得浸泡物加热煮沸90～150分钟后，冷却至82～88℃，过滤，得滤液A；3)、将第2)步所得滤渣中加入0.5％氨水溶液4000～6000毫升，煮沸120～150分钟后，冷却至83～86℃，过滤，得滤液B；4)、将第3)步所得滤渣中加入0.5％氨水溶液4000～5000毫升，煮沸50～70分钟后，冷却至83～86℃，过滤，得滤液C；5)、将上述次过滤所得滤液合并，冷却至室温，得滤液D；6)、在滤液D中，加入10％硫酸，溶液由红变白，出现沉淀物，继续加硫酸溶液，至PH值在1-1.8之间停止加硫酸，静置3～5小时；7)、分离第6)步所得沉淀物，用纯净水洗涤，直到洗液PH值＝6.9～7.1之间为止；8)、将7)所得沉淀物用5～10％氨水溶液溶解，加热浓缩成流浸膏；9)、将第8)步所得流浸膏放入80～85℃干燥箱中干燥45～75分钟，得片状晶体形态的甘皮酸钠。
全文摘要
本发明是一种甘皮酸钠的制备方法，所用原料甘草，氨水，硫酸，净化水；制备工艺甘草粉碎，氨水反应，浸泡，加热，冷却，过滤，滤渣2次氨浸，滤渣3次氨浸，滤液合并，酸化，沉淀，分离，洗涤，氨溶，浓缩，干燥，成品。原料成本低，易得，工艺简单易行，成品得率高。
文档编号C07J63/00GK101343307SQ20081013903
公开日2009年1月14日 申请日期2008年8月23日 优先权日2008年8月23日
发明者周国生, 姜庆梅, 宫兆荣, 徐建良 申请人:姜庆梅