专利名称：葡萄糖仿生法生产肌醇技术的制作方法
技术领域：
本发明涉及到肌醇即环己六醇的生产工艺，肌醇是一种医用化学原料，也在食品、化妆品和高档饲料 中作为辅料之用。
二背景技术：
已知的肌醇生产方法为化学合成法或米糠提取法，前一种方法采用成本较高，工艺复杂，反应效率不 高，收率低；后者比前者工艺简单，但是受原料限制太大，且只能进行大规模生产，且污染严重。
三
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足之处，提髙肌醇收益率、降低成本、节省投资、减小环境污染。
本发明的目的主要采取以下措施达到葡萄糖作原料，并同时向反应釜中加入聚乙二醇和硼酸进行络 合反应，再加入无水氯化锌进行反应，而后送入加有亚硝酸钠的反应釜中反应，而后加入聚乙烯醇、硫酸 锌沉淀中和，经磷酸酸化，再经中和、过滤，高锰酸钾或双氧水氧化与还原，然后经中和，并送入反应釜 中浓縮结晶，脱水分离和烘干粉碎，即可得到纯净的肌醇样品，生产出的肌醇样品能够达到医药级要求。
四具体实施例方式
(一) 配料
按反应容器体积计算。每100L可容约葡萄糖30Kg"50 Kg计算出投入量。
将加入葡萄糖量与加入硼酸量混合均匀。再按加入糖量100%加入聚乙二醇量。即葡萄糖聚乙二醇 =1:1;葡萄糖硼酸=1:0.3
(二) 投料
将清洗干净"反应釜用蒸汽烘干。将计量的聚乙二醇加入到l"反应器中。开启搅拌、升温接着将(一) 所配混的料分别加入。不停止的搅拌、升温，使温度最终达到110'C-115X:保持此温度进行反应。
(三) 加入无水氯化锌反应；
在进行该步反应前，按加入糖量70%计算应加入无水氯化锌量。将l'反应器中温度降至IO(TC左右。
在不停止搅拌下将上述准备好的无水氯化锌物料缓慢加入，保持ioox:左右的温度，使之充分混合，彻底 反应。
(四) 中和
在搅拌下缓慢加入浓象氧化钠溶液，使PHM-5，在IOO'C恒温10分钟左右。
(五) 加入亚硝酸钠反应
将温度降至60X:，在搅拌下按糖加入量的30%-40%加入亚硝酸钠于f反应釜中。(六) 沉淀
首先将2"敞口反应釜用清水清洗干净待用。
1、 在搅拌下加入浓度为4%的聚乙烯醇。
2、 在搅拌下加入浓度为2(^氢氧化钠水洛液使pH-7-8左右。该过程不得超过7(TC。 若反应完全，则加入硫酸锌水溶液，始终保持PH=10-11左右。让其反应沉淀干净加热使反应物充分
凝聚沉淀。
(七) 过滤
1、 将物料加入抽滤桶，开启真空阀门，抽滤至干，再加入20%石灰水(温)洗涤三次抽滤至干。将己 抽干的物料放入已清洗的3S00L反应釜，开启搅拌，让其充分搅匀。滤液用低压蒸发法回收水和聚乙二醇。
2、 将物料放入保温桶中，加入10% (40X:)石灰水搅拌均匀，用泵抽入板框过滤机(内洗)。
(八) 酸化
将上步得到的滤渣放入已清洗的4'500L敞口反应釜中，在搅拌下(加热)加入浓度20%磷酸水溶液迅 速酸化至PH为5-6并加热至8(TC左右(不得超过90°C )反应90分钟，用漏勺将凝聚物全部干净捞出。
(九) 中和
将上步料液再搅拌下，用浓度为20%氢氧化钠水溶液，按先快后慢的原则中和至PH-6-7,在60'C-70'C 彻底反应。 (十)过滤
将上步料液再搅拌下用氢氧化钠水溶液调PH=10，温度3(TC-4(TC，放入抽滤桶中，开启真空抽滤至 干，并反复洗涤干净。 (十一)氧化与还原 l氧化
将上步所得滤液渣放入5'敞口 500L反应釜中，用蒸馏水(搅拌下)调制浆糊状，并保持pH-7-8，在搅 拌下缓慢加入4%的(双氧水或高锰酸钾溶液)，再通入空气，加热到40'C以下90分钟。使之充分反应。 2还原
将上述料液再搅拌下用磷酸水溶液或盐酸水溶液。调PH=5"6.继续在搅拌下加入Al或锌粉。并缓慢加 热至70度-80度。反应90分钟。 (十二)中和
将上述料液搅拌下(微热)用石灰乳中和至PH-7，使其充分反应沉淀。 此步加入的石灰乳必须将生石灰中的残渣除掉，乳汁不能太干，不能太稀。 (十三)过滤
将上述料液用泵抽入抽滤桶中，开启真空阀门，抽滤至干。用适量蒸馏水洗涤1-3次。(十四)浓缩
将上步料液用泵抽入蒸发浓缩器中，加热，不断补充料液到规定刻度，取样冷却后有大量肌醇析出结
曰晶。
权利要求
1、一种葡萄糖仿生法生产工艺，生产出的产品能够达到医药级要求，其特征在于葡萄糖作原料，并同时向反应釜中加入聚乙二醇和硼酸进行络合反应，再加入无水氯化锌进行反应，而后送入加有亚硝酸钠的反应釜中反应，而后加入聚乙烯醇、硫酸锌沉淀中和，经磷酸酸化，再经中和、过滤，高锰酸钾或双氧水氧化与还原，然后经中和，并送入反应釜中浓缩结晶，脱水分离和烘干粉碎，即可得到纯净的肌醇样品，生产出的肌醇样品能够达到医药级要求。
2、 根据权利要求1所述的肌醇生产方法，其特征在于，络合反应用聚乙二醇和硼酸进行。
3、 根据权利要求1所述的肌醇生产方法，其特征在于，络合后加入无水氯化锌进行反应。
4、 根据权利要求1所述的肌醇生产方法，其特征在于，反应中加入亚硝酸钠替换氯离子。
5、 根据权利要求1所述的肌醇生产方法，其特征在于，加入聚乙二醇、硫酸锌进行沉淀。
6、 根据权利要求1所述的肌醇生产方法，其特征在于，加入磷酸进行酸化反应。
7、 根据权利要求1所述的肌醇生产方法，其特征在于，加入高锰酸钾或双氧水进行氧化反应。
8、 根据权利要求1所述的肌醇生产方法，其特征在于，聚乙二醇经减压浓縮回收。
全文摘要
本发明采用葡萄糖作原料，并同时向反应釜中加入聚乙二醇和硼酸进行络合反应，再加入无水氯化锌进行反应，而后送入加有亚硝酸钠的反应釜中反应，而后加入聚乙烯醇、硫酸锌沉淀中和，经磷酸酸化，再经中和、过滤，高锰酸钾或双氧水氧化与还原，然后经中和，并送入反应釜中浓缩结晶，脱水分离和烘干粉碎，即可得到纯净的肌醇样品。用葡萄糖作为重要原料，生产成本低、节省投资、减小环境污染，生产中聚乙二醇、水回收利用，生产工艺先进；产品质量较高。
文档编号C07C35/00GK101619015SQ20081023834
公开日2010年1月6日 申请日期2008年12月15日 优先权日2008年12月15日
发明者丁立孝 申请人:丁立孝;鲁 曾;纪雪山