专利名称：：分段控温法转化醋酸异丙烯酯制备乙酰丙酮的制作方法
技术领域：
：本发明涉及一种乙酰丙酮制备工艺，特别涉及分段控温转化醋酸异丙烯酯制备乙酰丙酮的方法。
背景技术：
：乙酰丙酮是一种重要的化工及医药中间体，由醋酸异丙烯酯经过转化炉在400-60(TC条件下异构化生成。目前工艺为整个转化炉采用单一转化温度。美国专利2395800采用铬铁等材质反应管，温度约为50(TC，得到转化率53%，选择性86%，收率较低，提高温度可以提高转化率，但反应将进一步裂解生成乙烯酮、丙酮等杂质，反应选择性降低。文献《乙酸法乙酰丙酮的合成及应用》(《河南化工》2003年第12期p13)中提到在300—60(TC条件下，不加催化剂醋酸异丙烯酯也能转化成乙酰丙酮，但是以能耗为代价，产率很低。德国专利1001249、英国专利1354180、795843等采用不同的催化剂如四烷基铅、铬钼合金等以提高产品得率，但是催化剂由于积炭等影响易失活。事实上，醋酸异丙烯酯转化过程不同阶段需要不同的炉温，具体就是预热段温度应较低，停留时间较长，而反应段温度要求较高，停留时间较短，可减少副反应的发生，提高主反应的选择性和转化率。但以上工艺采用恒定反应管温度的工艺方法，均没有考虑到上述要求，转化反应未达到最优状态。这种粗放型的转化工艺存在着以下不足将整个转化炉温度控制在某一定值，整个工艺以能耗为代价，同时转化率与选择性两个指标存在着较大的冲突，不能兼顾。
发明内容本发明的目的是提供一种分段控温法转化醋酸异丙烯酯制备乙酰丙酮的方法。它不需要添加任何催化剂，从而避免了催化剂易失活的缺点，同时，克服转化炉恒温得到高反应选择性时转化率低，提高转化率又导致副反应剧烈，降低了反应选择性的缺点。为了达到上述目的，采用的技术方案是分段控温法转化醋酸异丙烯酯制备乙酰丙酮，其特征在于采用分段控温转化炉分段控温，满足醋酸异丙烯酯转化所需的预热段温度、反应段温度的不同控制要求。控温段可以为2-4段。随着控温段的增加，可以更精确控制预热段和反应段的温度以及物料的停留时间。预热段为400—515。C，反应段为480—530。C。本发明的优点是采用分段控温法，根据醋酸异丙烯酯转化反应对温度的要求，主动调节反应温度，从而在得到较高反应收率的同时，具有较高的反应选择性。本发明由于采用了分段控温，能量利用也就更加精细、充分，节能降耗。具体实施例方式对比例1采用管式裂解转化炉，控制单一转化温度，控制物料醋酸异丙烯酯(简称IPA)在转化炉中不同的停留时间(空时)，从1.8427.368s，控制温度为50(TC，得到的反应选择性在70.2485.30%之间，乙酰丙酮(简称AA)收率在21.9069.76%之间，由下表可见提高温度，反应选择性有所上升，但是收率下降明显。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>IPA含量(％)为重量％。实施例1采用井式分段控温转化炉，分设预热段和反应段两个控温段控温，每个独立温区均配备一路控制电路，通过温控仪表的计算，控制电路通断，达到炉子的加热和保温。控制空时6.137s，控制反应温度预热段500510°C，反应段515525°C，反应选择性在78,8582.07%之间，收率在76.1378.90%之间，兼顾了反应高选择性和高收率。<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>5实施例2采用井式分段控温转化炉分四段控温，每个独立温区均配备一路控制电路，通过温控仪表的计算，控制电路通断，达到炉子的加热和保温。控制空时6.137s，控制预热段温度为400450°C，反应段温度分三段，分别为480500°C、480525°C、510530°C，反应选择性在81.584.8%之间，收率在75.6977.99%之间，兼顾了反应高选择性和高收率，对比实施例l，在基本保证收率的同时，选择性略有提高，未反应的IPA可以循环利用。<table>tableseeoriginaldocumentpage6</column></row><table>对比例为控制单一转化温度，实验结果可见提高转化温度，反应选择性有所上升，但是收率下降明显，两者不能兼顾。实施例l和实施例2是采用井式分段控温转化炉分段控温，较好地兼顾了反应的高选择性和高收率。.权利要求1.分段控温法转化醋酸异丙烯酯制备乙酰丙酮，其特征在于用分段控温转化炉分段控温，使醋酸异丙烯酯转化预热段温度控制为400-515℃、反应段温度控制为480-530℃。2.根据权利要求1所述分段控温法转化醋酸异丙烯酯制备乙酰丙酮，其特征在于所述分段控温转化炉分段控温，控温段为24段。全文摘要本发明涉及一种乙酰丙酮制备工艺，特别涉及分段控温转化醋酸异丙烯酯制备乙酰丙酮的方法，其特征在于根据醋酸异丙烯酯转化所需预热段、反应段的不同温度控制要求，采用分段控温转化炉分段控温，使醋酸异丙烯酯转化预热段温度控制为400-515℃、反应段温度控制为480-530℃。所述分段控温可以增加为2～4段，实现更精确的温度控制。本发明的优点是，根据醋酸异丙烯酯转化反应对温度的要求，采用分段控温工艺主动调节反应温度，从而在得到较高反应收率的同时，具有较高的反应选择性。此外，本发明由于采用分段控温，能量利用充分，有利于节能降耗。文档编号C07C45/54GK101514152SQ20091004850公开日2009年8月26日申请日期2009年3月30日优先权日2009年3月30日发明者叶小鹤,曾义红,朱家文,亭李,斌武,纪利俊,陈建中申请人:上海吴泾化工有限公司;华东理工大学