专利名称：一种全氟代辛基磺酸四乙基铵盐的制备方法
技术领域：
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种全氟代辛基磺酸四乙基铵 盐的制备方法。
背景技术：
在卤化银感光材料中，为提高其表面性能，需加含氟表面活性剂，例如表面的 均勻性、平滑性、摩擦性、抗静电性、抗粘连性等，这对于感光材料来说是十分重要 的，以氟碳化合物作为涂布助剂适用于各种黑白及彩色感光材料，并可得到非常均勻的 涂层，无条道、彗星斑等涂布弊病，用含成色剂的彩色材料时能提高彩色影像的色牢 度，使用全氟代阳离子表面活性剂及全氟非离子表面活性剂解决涂布溶液中的偶氮染料 与明胶产生相互作用使质量受影响的问题，一般的感光材料在低温低湿下防静电效果不 明显，并在高温下粘连，而氟碳化合物则是非常优良的防静电剂，另外，感光材料表面 图层中加入全氟碳化合物可改善感光材料的抗粘性。
发明内容
本发明的目的是提供一种全氟代辛基磺酸四乙基铵盐的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)、将全氟辛基磺酰氯、甲基三乙氧基硅烷、三乙胺加入三口烧瓶中，按重量 份数比，全氟辛基磺酰氯取18 20份，甲基三乙氧基硅烷取1.5 1.7份，三乙胺取1 份，再加入氯苯，升温35 40°C，搅拌，反应8 10小时；(2)、反应完成后将析出的沉淀物用吸滤法滤干，滤饼用氯苯多次洗涤，55 650C，20mmHg下真空干燥4 5小时，制得全氟代辛基磺酸四乙基铵盐。本发明所具有的有益效果本发明制备的全氟代辛基磺酸四乙基铵盐作为稳定剂增强感光材料表面均勻 性、平滑性、摩擦性、抗静电性、抗粘连性。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1 (1)、将125g全氟辛基磺酰氯、10.65g甲基三乙氧基硅烷、6.3g三乙胺加入三口 烧瓶中，再加入IOOmL氯苯，升温35°C，搅拌，反应8小时；(2)、反应完成后将析出的沉淀物用吸滤法滤干，滤饼用75mL氯苯多次洗涤， 60°C，20mmHg下真空干燥4小时，制得全氟代辛基磺酸四乙基铵盐。实施例2:(1)、将150g全氟辛基磺酰氯、12g甲基三乙氧基硅烷、8g三乙胺加入三口烧瓶 中，再加入120mL氯苯，升温35°C，搅拌，反应8小时；
(2)、反应完成后将析出的沉淀物用吸滤法滤干，滤饼用SOmL氯苯多次洗涤， 60°C，20mmHg下真空干燥4小时，制得全氟代辛基磺酸四乙基铵盐。实施例3:(1)、将175g全氟辛基磺酰氯、14g甲基三乙氧基硅烷、9g三乙胺加入三口烧瓶 中，再加入140mL氯苯，升温35°C，搅拌，反应9小时；(2)、反应完成后将析出的沉淀物用吸滤法滤干，滤饼用93mL氯苯多次洗涤， 60°C，20mmHg下真空干燥5小时，制得全氟代辛基磺酸四乙基铵盐。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
权利要求
1. 一种全氟代辛基磺酸四乙基铵盐的制备方法，其特征在于包括(1)、将全氟辛基磺酰氯、甲基三乙氧基硅烷、三乙胺加入三口烧瓶中，按重量份数 比，全氟辛基磺酰氯取18 20份，甲基三乙氧基硅烷取1.5 1.7份，三乙胺取1份， 再加入氯苯，升温35 40°C，搅拌，反应8 10小时；(2)、反应完成后将析出的沉淀物用吸滤法滤干，滤饼用氯苯多次洗涤，55 650C，20mmHg下真空干燥4 5小时，制得全氟代辛基磺酸四乙基铵盐。
全文摘要
本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种全氟代辛基磺酸四乙基铵盐的制备方法，其特征在于包括将全氟辛基磺酰氯、甲基三乙氧基硅烷、三乙胺加入三口烧瓶中，再加入氯苯反应，反应完成后将析出的沉淀物用吸滤法滤干，滤饼用氯苯多次洗涤，再进行真空干燥，制得全氟代辛基磺酸四乙基铵盐。本发明制备的全氟代辛基磺酸四乙基铵盐作为稳定剂增强感光材料表面均匀性、平滑性、摩擦性、抗静电性、抗粘连性。
文档编号C07C303/32GK102020594SQ20091007052
公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日
发明者张为玲, 马建国 申请人:天津市化学试剂研究所