2,7-二溴-n-全氟辛基乙基咔唑及其制备方法
【专利摘要】本发明属于有机合成【技术领域】，具体涉及2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑。本发明以4,4'-二溴联苯为原料，先与硝硫混酸进行硝化反应，然后与三苯基膦环化，得到2,7-二溴咔唑，再经过烷基化，得到2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑。本发明的后处理方法简单，稳定性较好，同时，利用了氟原子的疏水性，使得本发明制得2,7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑具有更优的耐水性，具有良好的应用前景。
【专利说明】2, 7-二漠-N-全氣辛基乙基巧睡及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于有机合成【技术领域】，具体涉及2, 7-二漠-N-全氣辛基己基巧哇及其制 备方法。
【背景技术】
[0002] 巧哇类化合物合成的小分子OL邸器件材料大部分是由3, 6, 9-位修饰的巧哇类小 分子制得的，该是因为巧哇的3, 6-位上的氨容易被活化，发生亲电取代反应，而2, 7-位取 代的巧哇类化合物相比较而言，合成较为困难。但是，最近实验研究中发现，2, 7-位取代的 巧哇类小分子OLED材料因其拥有更大的共辆体系，表现出许多较优的性能，如高的热稳定 性、优良的光电导性能等，是一类非常有应用前景的蓝色电致发光材料。
[0003] 由于人们对材料性能的要求越来越高，单一性能的材料已经远远不能满足人们的 需求，因此亟需研发各种多功能材料。其中，含氣材料由于氣原子的强疏水性，而广受学者 关注。有专利报道2, 7-二漠-N-全氣下基己基巧哇及其制备方法，但是2, 7-二漠-N-全 氣下基己基巧哇稳定性较差，且后处理困难。
[0004] 综上所述，如何克服现有技术的不足是目前有机合成【技术领域】亟待解决的技术问 题。
【发明内容】
[0005] 本发明的目的就是为了解决现有技术中的不足，提供2, 7-二漠-N-全氣辛基己基 巧哇及其制备方法。
[0006] 本发明采用的技术方案如下：
[0007] 本发明的2, 7-二漠-N-全氣辛基己基巧哇，其化学结构式为：
【权利要求】
1. 如式（I )所示2, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑，
2. 如式（I )所示2, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制备方法，其特征在于包括以下 步骤： 步骤（1):在反应瓶中依次加入摩尔比为1 :25?78:1?5的4, 4'-二溴联苯、二氯甲 烷和硝硫混酸，搅拌，在25?40°C条件下恒温反应1?4h，冷却至室温，得到反应液，碱洗 至中性，二氯甲烷萃取，有机相经干燥，浓缩，重结晶，得2-硝基-4, 4' -二溴联苯； 步骤（2):将步骤（2)得到的2-硝基-4, 4'-二溴联苯和三苯基膦、邻二氯苯按摩尔 比为1 :3?5 :15?25 -起加入到反应瓶中，搅拌，回流反应5?9h后，冷却至室温，然后 向其中加入石油醚，过滤，干燥，得2, 7-二溴咔唑，其中石油醚的加入量为邻二氯苯体积的 1. 2?2倍； 步骤（3):在反应瓶中按摩尔比为I :1. O?1. 5 :0. 7?I. O依次加入甲苯、全氟辛基乙 基碘和步骤（2)得到的2, 7-二溴咔唑，搅拌，再向反应瓶中加入三乙胺，后回流条件下恒温 反应24?48h，冷却至室温，水洗，过滤，得到2, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑，所述的三乙 胺的加入的摩尔量为2, 7-二溴咔唑的0. 7?1倍。
3. 根据权利要求2所述的2, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中硝硫混酸为发烟硝酸和浓硫酸的混合物，其体积比为1:1?8。
4. 根据权利要求2所述的2, 7-二溴-N-全氟辛基乙基咔唑的制备方法，其特征在于： 步骤（1)中碱洗采用NaOH水溶液或KOH水溶液洗涤。
【文档编号】C07D209/88GK104262235SQ201410479226
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年9月18日 优先权日:2014年9月18日
【发明者】费金华 申请人:苏州圣谱拉新材料科技有限公司