专利名称：：稀硫酸催化水解α,α’-二氰基-1,1-环己基二乙酰亚胺制备1,1-环己基二乙酸的方法
技术领域：
：本发明涉及一种稀硫酸催化水解a，a'-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的方法。
背景技术：
：加巴喷丁(Gab即entin，CASNO:60142-96-3)化学名为1_(氨基甲基)_环己基乙酸，它是Y-氨基丁酸(GABA)的衍生物，结构式为<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>加巴喷丁是一种抗癫痫药，其药理作用与其他现有的抗癫痫药不同，研究表明加巴喷丁的作用是改变GABA的代谢。加巴喷丁在各种动物模型中均显示预防癫痫的作用，另外，在动物痉挛、镇痛和肌萎縮性侧索硬化模型中也显示作用。加巴喷丁对脑组织的新颖结合点有高的亲和性，它能通过氨基酸转移体通过体内一些屏障，同其它抗惊厥药相比，加巴喷丁具有较小的行为和心血管副作用。加巴喷丁最早由辉瑞公司于1983年开始研制，1993年首次在英国上市，1994年获得FDA批准在美国上市，后来陆续在全世界众多国家被用于癫痫病治疗。1996年，辉瑞公司开始扩大加巴喷丁适应症的研究。2002年，加巴喷丁获得批准用于治疗带状疱疹后神经痛，现该药其他新适应症也处于研究及申报中。加巴喷丁上市后市场销售良好，销售额增长强劲。1997年全球销售额为3.74亿美元，1998年达5.15亿美元，2002年为22.8亿美元，2003年达近30亿美元，在全球80亿美元的抗癫痫药市场中占有很大份额。2005年，加巴喷丁进入世界畅销药物100强的行列。目前加巴喷丁的专利已到期，世界上许多国家纷纷开展该产品的价值研究，使其对原料药需求较大。据预测，加巴喷丁原料药全球需求量约达400-500吨，发展空间较广。l，l-环己基二乙酸(CASN0:4355-11-7)是合成加巴喷丁的重要中间体，其结构式如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage3</formula>l，l-环己基二乙酸是白色结晶性粉末，熔点ISrC_185°C。目前工业化的方法是将a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺(CASNO.4355_15_1)或者其铵盐(CASNO.108669-05-2)用80%以上的浓硫酸催化水解，逐渐升温到200°C，再加水反应1小时，离心过滤得到黑色固体，水洗并进行后处理。其反应过程如下<formula>formulaseeoriginaldocumentpage4</formula>现有的工艺消耗大量的硫酸，环境污染非常严重，而且由于高浓度硫酸水解后的产物呈黑色，需要脱色，后处理复杂，增加了工艺过程，同时对设备的腐蚀性大。利用近临界水的特性，可以在不加任何催化剂的情况下使a，a'-二氰基-丄，1-环己基二乙酰亚胺铵盐在近临界水中水解制备1，1-环己基二乙酸，实现生产过程的绿色化(吕秀阳，任浩明。近临界水介质中a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺铵盐无催化水解制备1，l-环己基二乙酸的方法，发明专利，ZL200610155596.8)，但由于近临界水自身催化能力弱，近临界水介质中a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺铵盐无催化水解制备1，1-环己基二乙酸的方法存在反应速度慢、反应温度高、反应收率低、反应时间长等缺点，从而影响该技术的工业化应用。
发明内容本发明的目的是提供一种稀硫酸催化水解a，a'-二氰基_1，1_环己基二乙酰亚胺制备1，1-环己基二乙酸的方法。稀硫酸催化水解a，a'_二氰基_1，1_环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的方法包括如下步骤1)在高压反应釜中加入稀硫酸水溶液和a，a'-二氰基-1，1_环己基二乙酰亚胺，稀硫酸水溶液的质量百分比浓度为220%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基4，卜环己基二乙酰亚胺重量比为4:120:1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀25分钟；2)反应液继续升温至150250。C水解10120min;3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼；4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中，趁热过滤；5)滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物l，l-环己基二乙酸。步骤1)中所述的稀硫酸水溶液中硫酸的质量百分比浓度为515%。步骤1)中所述的稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-i，i-环己基二乙酰亚胺重量比为5:110:1。步骤2)中所述的水解温度为1S022(TC。步骤4)中所述的热乙醇水溶液中乙醇质量百分比浓度为2050%。步骤4)中所述的热乙醇水溶液温度为5070°C。本发明在水解过程中使用了稀硫酸进行水解，降低了环境污染，大大减少了硫酸的使用量及对设备的腐蚀，反应过程简单，产物收率和纯度高，极大地提高了生产过程的绿色化程度。本发明与现有的主要技术的优缺点比较<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>与近临界水中无催化相比，本发明降低了反应温度，显著提高了反应速度和收率。本发明提供了一种稀硫酸催化水解a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的方法，克服了现有两种工艺的缺点，从而实现了l，l-环己基二乙酸的高效、绿色制备。<formula>formulaseeoriginaldocumentpage5</formula>附图是稀硫酸催化水解a，a'_二氰基_1，1_环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的工艺流程简图。具体实施例方式稀硫酸催化水解a，a'_二氰基_1，1_环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的方法包括如下步骤1)在高压反应釜中加入稀硫酸水溶液和a，a'-二氰基-1，1_环己基二乙酰亚胺，稀硫酸水溶液的质量百分比浓度为220%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基4，卜环己基二乙酰亚胺重量比为4:120:1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀25分钟；常压下升温至沸腾，打开排气阀25分钟的目的是利用水蒸气带走釜内的氧气，以减少副反应的发生，提高产物的收率。2)反应液继续升温至15025(TC水解10120min;体系反应压力为反应温度下水的饱和蒸气压。3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼；4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中，趁热过滤；溶剂可以通过蒸馏回收利用。5)滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物l，l-环己基二乙酸，产物是白色结晶性粉末。本发明中，产品采用高效液相色谱法(Agilent1100series)进行分析，具体分析条件如下色谱柱采用KNAUER-C18柱(4mmlDX250mm)，柱温为35°C;流动相为lgL—1磷酸水溶液_甲醇_乙腈(65:22:13，v/v/v)，流速为0.8mL/min;检测波长为210nm。采用外标法定量。本发明得到的产品与l，l-环己基二乙酸标样在HPLC中(条件同上)的停留时间相同，结合画R分析，可以确定产物是l，l-环己基二乙酸。本发明中的重量收率指得到的l，l-环己基二乙酸产量与a，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺加入量之比的百分值。实施例1在500mL间歇式高压反应釜中加入360g稀硫酸水溶液和18ga，a'-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为20%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-1，1_环己基二乙酰亚胺重量比为20。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至25(TC水解10min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于5(TC含乙醇20X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸10.3g，产品经HPLC分析纯度为97.6%(wt%)，重量收率为57.3%。实施例2在500mL间歇式高压反应釜中加入330g稀硫酸水溶液和22ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为15%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为15。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀4分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至23(TC水解25min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于551:含乙醇30%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸15.lg，产品经HPLC分析纯度为97.8%(wt%)，重量收率为68.5%。实施例3在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和30ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为10%，稀硫酸水溶液与a，6a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为10。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀5分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至21(TC水解45min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于6(TC含乙醇40X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸22.6g，产品经HPLC分析纯度为98.2%(wt%)，重量收率为75.3%。实施例4在500mL间歇式高压反应釜中加入320g稀硫酸水溶液和40ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为5%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为S。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至19(TC水解75min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于651:含乙醇50%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸29.8g，产品经HPLC分析纯度为98.5%(wt%)，重量收率为74.4%。实施例5在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和60ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为5%，稀硫酸水溶液与a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为5。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀3分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至17(TC水解100min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于7(TC含乙醇20X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸36.8g，产品经HPLC分析纯度为98.6%(wt%)，重量收率为61.3%。实施例6在500mL间歇式高压反应釜中加入280g稀硫酸水溶液和70ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为2%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-1，1_环己基二乙酰亚胺重量比为4。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀4分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至15(TC水解120min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于5(TC含乙醇30X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸33.3g，产品经HPLC分析纯度为98.8%(wt%)，重量收率为47.5%。实施例7在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和30ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为15%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为10。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀5分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至22(TC水解30min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于551:含乙醇40%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸22.2g，产品经HPLC分析纯度为98.1%(wt%)，重量收率为73.9%。实施例8在500mL间歇式高压反应釜中加入320g稀硫酸水溶液和40ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为10%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为S。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至22(TC水解35min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于6(TC含乙醇50X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸28.8g，产品经HPLC分析纯度为98.3%(wt%)，重量收率为72.0%。实施例9在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和60ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为5%，稀硫酸水溶液与a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为5。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀3分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至22(TC水解45min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于651:含乙醇20%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸42.8g，产品经HPLC分析纯度为98.5%(wt%)，重量收率为71.4%。实施例10在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和30ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为15%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为10。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀4分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至21(TC水解40min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于7(TC含乙醇30X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸22.6g，产品经HPLC分析纯度为98.1%(wt%)，重量收率为75.4%。实施例11在500mL间歇式高压反应釜中加入320g稀硫酸水溶液和40ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为10%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为S。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀5分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至21(TC水解45min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于5(TC含乙醇40X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸29.7g，产品经HPLC分析纯度为98.2%(wt%)，重量收率为74.1%。实施例12在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和60ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为5%，稀硫酸水溶液与a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为5。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至21(TC水解55min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于551:含乙醇50%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物l，l-环己基二乙酸43.5g，产品经HPLC分析纯度为98.4%(wt%)，重量收率为72.5%。实施例13在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和30ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为15%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为10。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀3分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至20(TC水解50min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于6(TC含乙醇20X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸23.5g，产品经HPLC分析纯度为98.2%(wt%)，重量收率为78.4%。实施例14在500mL间歇式高压反应釜中加入320g稀硫酸水溶液和40ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为10%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为S。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀4分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至20(TC水解55min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于651:含乙醇30%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸30.9g，产品经HPLC分析纯度为98.4%(wt%)，重量收率为77.3%。实施例15在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和60ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为5%，稀硫酸水溶液与a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为5。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀5分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至20(TC水解65min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于7(TC含乙醇40X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物l，l-环己基二乙酸44.6g，产品经HPLC分析纯度为98.7%(wt%)，重量收率为74.3%。实施例16在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和30ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为15%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为10。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至19(TC水解60min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于5(TC含乙醇50X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物l，l-环己基二乙酸23.lg，产品经HPLC分析纯度为98.0%(wt%)，重量收率为76.9%。实施例17在500mL间歇式高压反应釜中加入320g稀硫酸水溶液和40ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为10%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为S。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀3分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至19(TC水解65min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于551:含乙醇20%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸30.Og，产品经HPLC分析纯度为98.3%(wt%)，重量收率为75.1%。实施例18在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和60ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为5%，稀硫酸水溶液与a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为5。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀4分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至19(TC水解75min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于6(TC含乙醇30X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物l，l-环己基二乙酸44.5g，产品经HPLC分析纯度为98.6%(wt%)，重量收率为74.2%。实施例19在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和30ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为15%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为10。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀5分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至18(TC水解70min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于651:含乙醇40%(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸21.9g，产品经HPLC分析纯度为97.9%(wt%)，重量收率为72.8%。实施例20在500mL间歇式高压反应釜中加入320g稀硫酸水溶液和40ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为10%，稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺重量比为S。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至18(TC水解75min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于7(TC含乙醇50X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸28.8g，产品经HPLC分析纯度为98.2%(wt%)，重量收率为72.0%。实施例21在500mL间歇式高压反应釜中加入300g稀硫酸水溶液和60ga，a'-二氰基-l，1-环己基二乙酰亚胺，其中稀硫酸水溶液中硫酸的质量浓度为5%，稀硫酸水溶液与a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为5。开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀3分钟，利用水蒸气排除釜内的空气；关闭排气阀，继续升温至18(TC水解85min;反应溶液冷却、静置后过滤得滤饼；将滤饼溶于5(TC含乙醇20X(体积浓度)水溶液中，趁热过滤；滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物l，l-环己基二乙酸42.5g，产品经HPLC分析纯度为98.3%(wt%)，重量收率为70.8%。权利要求一种稀硫酸催化水解α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺制备1，1-环己基二乙酸的方法，其特征在于包括如下步骤1)在高压反应釜中加入稀硫酸水溶液和α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺，稀硫酸水溶液的质量百分比浓度为2～20％，稀硫酸水溶液与α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为4∶1～20∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，打开排气阀2～5分钟；2)反应液继续升温至150～250℃水解10～120min；3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼；4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中，趁热过滤；5)滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸。2.根据权利要求1所述的一种稀硫酸催化水解a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的方法，其特征在于步骤1)中所述的稀硫酸水溶液中硫酸的质量百分比浓度为515%。3.根据权利要求l所述的一种稀硫酸催化水解a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的方法，其特征在于步骤l)中所述的稀硫酸水溶液与a，a'-二氰基-i，i-环己基二乙酰亚胺重量比为5:110:1。4.根据权利要求l所述的一种稀硫酸催化水解a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺制备l，l-环己基二乙酸的方法，其特征在于步骤2)中所述的水解温度为180220°C。5.根据权利要求1所述的一种稀硫酸催化水解a，a'_二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺制备1，1-环己基二乙酸的方法，其特征在于步骤4)中所述的热乙醇水溶液中乙醇质量百分比浓度为2050%。6.根据权利要求l所述的一种稀硫酸催化水解a，a'-二氰基-l，l-环己基二乙酰亚胺制备1，l-环己基二乙酸的方法，其特征在于步骤4)中所述的热乙醇水溶液温度为5070°C。全文摘要本发明公开了一种稀硫酸催化水解α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺制备1，1-环己基二乙酸的方法。方法的步骤如下1)在高压反应釜中加入质量浓度为2～20％稀硫酸水溶液和α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺，稀硫酸水溶液与α，α’-二氰基-1，1-环己基二乙酰亚胺重量比为4∶1～20∶1，开搅拌，常压下升温至沸腾，排气2～5分钟；2)反应液继续升温至150～250℃水解10～120min；3)反应液冷却、静置后过滤得滤饼；4)将滤饼溶于热乙醇水溶液中，趁热过滤；5)滤液冷却后结晶，经过滤、水洗、真空干燥后得到产物1，1-环己基二乙酸。本发明在水解过程中使用了稀硫酸进行水解，降低了环境污染，大大减少了硫酸的使用量及对设备的腐蚀，反应过程简单，产物收率和纯度高，极大地提高了生产过程的绿色化程度。文档编号C07C51/08GK101717330SQ200910154170公开日2010年6月2日申请日期2009年11月9日优先权日2009年11月9日发明者任浩明,吕秀阳申请人:浙江大学