专利名称：一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种合成方法，尤其是一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法。
背景技术：
目前，国内磷酸二异辛酯的合成多以三氯氧磷和异辛醇为主要原料，经酯化、 碱解、酸化等反应实现，其最后磷酸二异辛酯的纯化采用的是传统的减压蒸馏， 在减压蒸馏过程中物料持续高温，时间长易分解，使产品的纯度低。
发明内容
本发明为解决产品纯度低的问题，提出了一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法。
本发明的技术方案是将憐酸二异辛酯经过①酯化；②碱解；③酸化； 分离与纯化四步工艺流程，得到纯度在95-97%的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的 含量在O. 8-2. 5%。
① 酯化在酯化反应釜中加入450kg (约2.85mo1)三氯氧磷，降温至 -5 2(TC以下，逐渐滴加1000kg (约7.60mol)异辛醇，使反应温度始终保持 在0 30'C之间，滴加结束保温l小时，升温至50-55°C，保温2小时，再升温 至60-65°C,保温4小时，酯化结束，酯化全过程要求真空度在-0.080Mpa -O. 10Mpa之间；
② 碱解在碱解反应釜中加入42% 45%的氢氧化钠1800kg(约2p. 25mol)， 逐渐加入酯化物，加料温度控制在8CTC以下，加料结束升温至100-13(TC，保温2小时，静止分层；然后加入3-5%的氢氧化钠溶液2000kg，升温至90-95 'C，保温半小时，静止分层，重复碱洗2-3次；
③ 酸化在酸化反应釜中加入20呢的盐酸1000kg (约5.48mo1),逐渐加入 碱洗物后升温至60-65'C，保温l小时后静置分层。然后加入水1500kg，升温 至60-70°C，保温0.5小时，静置分层； —
④ 分离与纯化酸化后，物料在流量300-600L/小时的速度下进料，蒸汽压 力0. 2-0. 5Mpa，真空度-O. 096Mpa以上经蒸发、分离、冷凝后，得到纯度在95-97 %的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-2.5%。
本发明的有益效果是采用本发明能得到纯度在95-97%的磷酸二异辛酯， 磷酸一辛酯的含量在0. 8-2. 5 % 。
具体实施例方式
以下实施例用于说明本发明，但不用于限制本发明的范围。 实施例1:
① 酯化在酯化反应釜中加入450kg三氯氧磷，降温至-5。C 2(TC以下， 逐渐滴加1000kg异辛醇，使反应温度始终保持在0-30'C以下，滴加结束保温l 小时，升温至50-55°C，保温2小时，再升温至60-65。C，保温4小时，酯化结 束，酯化全过程要求真空度在-0. 080Mpa -0. 10Mpa之间；
② 碱解在碱解反应釜中加入42 45%的氢氧化钠1800kg，逐渐加入酯化 物，温度控制在8(TC以下，加料结束升温至100-13(TC，保温2小时，静止分 层；然后加入3-5冗的氢氧化钠溶液2000kg，升温至90-95°C，保温半小时，静 止分层，重复碱洗2-3次；
③ 酸化在酸化反应釜中加入20 7。的盐酸1000kg， 渐加入碱洗物后升温至60-65。C，保温l小时后静置分层。然后加入水1500kg，升温至60-70。C，保 温0.5小时，静置分层；
④分离与纯化酸化后，物料在流量300-600L/小时的速度下进料，蒸汽压 力0.2-0.5Mpa，真空度-0. 096Mpa -0. 10Mpa之间经蒸发、分离、冷凝后，得 到纯度在95-97%的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0. 8-2. 5%,。
权利要求
1、一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法，其特征在于①酯化在酯化反应釜中加入450kg(约2.85mol)三氯氧磷，降温至-5～20℃以下，逐渐滴加1000kg(约7.60mol)异辛醇，使反应温度始终保持在0～30℃之间，滴加结束保温1小时，升温至50-55℃，保温2小时，再升温至60-65℃，保温4小时，酯化结束，酯化全过程要求真空度在-0.080Mpa～-0.10Mpa之间；②碱解在碱解反应釜中加入42％～45％的氢氧化钠1800kg(约20.25mol)，逐渐加入酯化物，加料温度控制在80℃以下，加料结束升温至100-130℃，保温2小时，静止分层；然后加入3-5％的氢氧化钠溶液2000kg，升温至90-95℃，保温半小时，静止分层，重复碱洗2-3次；③酸化在酸化反应釜中加入20％的盐酸1000kg(约5.48mol)，逐渐加入碱洗物后升温至60-65℃，保温1小时后静置分层。然后加入水1500kg，升温至60-70℃，保温0.5小时，静置分层；④分离与纯化酸化后，物料在流量300-600L/小时的速度下进料，蒸汽压力0.2-0.5Mpa，真空度-0.096Mpa以上经蒸发、分离、冷凝后，得到纯度在95％-97％的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-2.5％。
全文摘要
一种高纯度磷酸二异辛酯的合成方法，是在酯化反应釜中加入三氯氧磷，进行酯化反应，酯化全过程要求真空进行；然后在碱解反应釜中氢氧化钠逐渐加入酯化物，静止分层；加入氢氧化钠溶液，升温，保温半小时，静止分层，重复碱洗2-3次；在酸化反应釜中加入盐酸，逐渐加入碱洗物后升温，保温1小时后静置分层；然后盐酸和水，升温，保温0.5小时，静置分层；采用本发明合成的物料在蒸汽压力下，经蒸发、冷凝后，分别得到纯度在95-97％的磷酸二异辛酯，磷酸一辛酯的含量在0.8-1.5％。
文档编号C07F9/00GK101665512SQ20091017233
公开日2010年3月10日 申请日期2009年9月30日 优先权日2009年9月30日
发明者曲学军, 段现龙, 王中茂, 王亚涛, 胡军功 申请人:洛阳市奥达化工有限公司