专利名称：一种巯基乙酸异辛酯的制备工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种P V C热稳定剂的中间体的制备工艺，特别是一种巯基乙酸异辛酯的制备工艺。
背景技术：
巯基乙酸异辛酯是合成高效低毒有机锡类P V C热稳定剂的中间体，同时还可用作为P V C树脂聚合时的阻支链剂及双酚A合成的催化剂。现有技术中合成巯基乙酸异辛酯主要有两条工艺路线一是先合成巯基乙酸，然后与异辛醇进行酯化的直接酯化法；另一条路线是先合成氯乙酸异辛酯，然后进行巯基化。对于前一路线，通过实验，认为存在两方面的问题；一是合成得到的巯基乙酸成本较高， 酯反应难以达到理想的转化率；二是在酸的分离及酯化反应过程中，巯基易被氧化和加热分解。这两方面的因素都将导致生产成本偏高。而对于后一种方法，它采用的是B u η t c盐法进行巯基化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种工艺更为合理、产率较高、能耗较小的巯基乙酸异辛酯的制备工艺。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种巯基乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于，其步骤如下
(1)酯化反应先将氯乙酸加入反应釜，再计量加入异辛醇和催化剂浓硫酸，在减压条件下边蒸馏分水边酯化反应，反应结束后，进行碳酸钠、食盐水溶液洗涤，再水洗，洗涤废水去废水收集罐，酯化产物去酯化物储罐；打开分水器底部阀门，将水分入废水槽，剩下的酯-醇混合液套入下一批；其中氯乙酸、异辛醇和催化剂的重量比为800 =1000-1150 8-10 ；
(2)巯基化反应将酯化物储罐的酯化物计量打到酯化物计量罐并放入反应釜，将异丙醇计量抽到异丙醇计量罐并放入反应釜，再加入适量的大苏打，进行巯基化回流反应；反应结束后回收异丙醇；然后加入质量百分比浓度不小于30%的盐酸进行水解，水解结束后向釜内加入一定量的清水，搅拌后静止，分出水层至废水槽，釜内巯基化产物待用下个工序；其中氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠、异丙醇、盐酸的重量比为1030 =1200-1300 710-800 500-600 ；
(3)还原反应将巯基化产物加入还原反应釜，按比例准确投入锌粉，然后慢慢放入质量百分比浓度不小于30%的盐酸进行还原反应；反应结束后净化；向釜内加入一定量的清水并用适量的碳酸钠饱和食盐水水溶液洗涤，洗涤后将物料转入静止槽，静止分层后， 分去水层去巯基化废水罐，粗品酯层去粗品储罐；其中巯基化产物、锌粉和盐酸的重量比 1030 1030X巯基化产物中硫化物的含量/ 6 锌粉量X6 ；
(4)精馏将粗品导入精蒸釜，进行减压蒸馏，反应釜内料温不超过190°C，系统真空度
3为-0. IMpa，分别收集巯基乙酸异辛酯的质量含量低于98%的前馏分、巯基乙酸异辛酯的质量含量为98-99%的中间馏分，以及巯基乙酸异辛酯的质量含量为99%以上的成品馏分。
本发明工艺的反应方程式如下 酯化反应(氯乙酸异辛酯的合成)
权利要求
1.一种巯基乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于，其步骤如下(1)酯化反应先将氯乙酸加入反应釜，再计量加入异辛醇和催化剂浓硫酸，在减压条件下边蒸馏分水边酯化反应，反应结束后，进行碳酸钠、食盐水溶液洗涤，再水洗，洗涤废水去废水收集罐，酯化产物去酯化物储罐；打开分水器底部阀门，将水分入废水槽，剩下的酯-醇混合液套入下一批；其中氯乙酸、异辛醇和催化剂的重量比为800 =1000-1150 8-10 ；(2)巯基化反应将酯化物储罐的酯化物计量打到酯化物计量罐并放入反应釜，将异丙醇计量抽到异丙醇计量罐并放入反应釜，再加入适量的大苏打，进行巯基化回流反应；反应结束后回收异丙醇；然后加入质量百分比浓度不小于30%的盐酸进行水解，水解结束后向釜内加入一定量的清水，搅拌后静止，分出水层至废水槽，釜内巯基化产物待用下个工序；其中氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠、异丙醇、盐酸的重量比为1030 =1200-1300 710-800 500-600 ；(3)还原反应将巯基化产物加入还原反应釜，按比例准确投入锌粉，然后慢慢放入质量百分比浓度不小于30%的盐酸进行还原反应；反应结束后净化；向釜内加入一定量的清水并用适量的碳酸钠饱和食盐水水溶液洗涤，洗涤后将物料转入静止槽，静止分层后， 分去水层去巯基化废水罐，粗品酯层去粗品储罐；其中巯基化产物、锌粉和盐酸的重量比 1030 :1030X巯基化产物中硫化物的含量/ 6 锌粉量X6 ；(4)精馏将粗品导入精蒸釜，进行减压蒸馏，反应釜内料温不超过190°C，系统真空度为-0. IMpa，分别收集巯基乙酸异辛酯的质量含量低于98%的前馏分、巯基乙酸异辛酯的质量含量为98-99%的中间馏分，以及巯基乙酸异辛酯的质量含量为99%以上的成品馏分。
2.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于步骤(1)中，氯乙酸、异辛醇和催化剂的重量比为800 1090 9 ；步骤(2)中，氯乙酸异辛酯、硫代硫酸钠、异丙醇、盐酸的重量比为1030 1250 760 :552。
3.根据权利要求1所述的巯基乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于步骤(2)中异丙醇的回收方法是先将巯基化反应蒸出的异丙醇用质量百分比浓度为30%的液碱调整pH到 10，在常压下精馏，回收异丙醇。
全文摘要
本发明是一种巯基乙酸异辛酯的制备工艺，其特征在于，它以氯乙酸为原料，在催化剂存在下与异辛醇进行酯化反应合成氯乙酸异辛酯，再与大苏打反应形成Bunte盐，经过酸解、还原后得到巯基乙酸异辛酯粗品，粗品经精馏后得到巯基乙酸异辛酯成品。本发明巯基乙酸异辛酯的制备工艺的产率较高，它使用异丙醇作溶剂，经实验测定其产率可达65%左右，比用甲醇、乙醇等作溶剂提高产率5%左右，异丙醇的回收只需要2.5小时左右，比甲醇、乙醇等溶剂的回收时间缩短2小时左右，因此也大大减少了相对能耗。
文档编号C07C319/06GK102249964SQ201110140478
公开日2011年11月23日 申请日期2011年5月27日 优先权日2011年5月27日
发明者唐建业 申请人:连云港升南化学有限公司