专利名称：高纯度沉香四醇和4＇-甲氧基沉香四醇的分离制备方法
技术领域：
本发明涉及一种沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，尤其涉及一 种应用高速逆流色谱法(HSCCC)分离制备高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的方法。
背景技术：
沉香为瑞香科植物白木香Aquilaria sinensis (Lour. ) Gilg含树脂的木材，称为 国产沉香、土沉香、沉水香，其味辛、苦，性微温，具行气止痛、温中止呕、纳气平喘的功效，用 于胸腹胀闷疼痛、胃寒呕吐呃逆、肾虚气逆喘急。国产沉香化学成分的研究直到80年代才开始起步，其化学成分大体上可分为3 类，即倍半萜类成分、芳香族成分和2-(2_苯乙基)色酮类，其中2-(2_苯乙基)色酮类物 质具有不同程度的抗过敏作用，为其活性成分之一。沉香醇提物中含有多种2-(2_苯乙基) 色酮衍生物，其中4'-甲氧基沉香四醇和沉香四醇的含量较高，与沉香木的质量等级有着 密切关系，可以作为沉香质量控制的指标性成分。沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇两个化合物在结构上极为相似，因此传统的分 离方法很难将其直接分开，且4'-甲氧基沉香四醇一般以其衍生物的形式分离得到。沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的结构式如下所示
权利要求
1.一种高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其特征在于，该方法 采用高速逆流色谱技术，包括如下步骤(1)制备沉香粗提物作为进样物；(2)配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系，该溶剂体系由四个组分A，B,C，D组成， A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃，B组分为卤代烷烃，C组分为脂肪醇或脂肪酮，D组 分为水，将该溶剂体系混勻静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；(3)使高速逆流色谱仪分离柱中充满固定相；(4)使主机转动，然后将流动相泵入柱内，或将固定相和流动相同时泵入柱内，再使主 机转动；(5)由进样阀进样，根据紫外检测吸收峰接收目标组分，经分离后可得到沉香四醇和 4'-甲氧基沉香四醇。
2.如权利要求1所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其 特征在于，步骤O)中，所述的正构烷烃为正庚烷或正己烷；所述的环烷烃为环己烷；所述 的卤代烷烃为四氯化碳或氯仿；所述的脂肪醇为甲醇、乙醇或异丙醇，所述的脂肪酮为丙 酮。
3.根据权利要求1所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备 方法，其特征在于步骤O)中，所述的溶剂体系中A，B, C，D四项组分的体积比依次为 (0-1) (1-4) (1-4) (1-3)。
4.根据权利要求1至3任一项所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离 制备方法，其特征在于步骤O)中，所述的溶剂体系由以下A，B, C，D组分组成A组分为 正己烷或四氯化碳，B组分为氯仿，C组分为甲醇，D组分为水。
5.如权利要求1所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其 特征在于，步骤(4)和步骤(5)中，所述主机的转速控制在600-999rpm/min之间，分离温度 为20-30°C，流动相流速控制在1. 0-3. OmL/min。
6.如权利要求5所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其 特征在于，所述的主机转速为900rpm/min，分离温度为20°C，流动相流速为1. 2mL/min。
7.如权利要求4所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其 特征在于，步骤O)中，所述的溶剂体系由以下B，C，D组分组成B组分为氯仿，C组分为甲 醇，D组分为水。
8.如权利要求7所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其 特征在于，所述的溶剂体系中B，C，D组分的体积比依次为4 2.6 2.4。
9.如权利要求1所述的高纯度沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的分离制备方法，其 特征在于步骤( 完成后，将经分离得到的沉香四醇和4'-甲氧基沉香四醇的组分蒸干 后，4'-甲氧基沉香四醇为浅黄色粉末状固体，沉香四醇经甲醇溶剂重结晶后为无色片状 结晶。
全文摘要
本发明公开了两种高纯度单体沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇的高速逆流色谱分离制备方法，该方法包括制备沉香粗提物作为进样物；配制构成固定相、流动相的两相溶剂体系；使逆流色谱仪分离柱中充满固定相；再使主机转动，然后将流动相泵入柱内；由进样阀进样；根据紫外检测吸收峰接收目标组分。所述的溶剂体系由四个组分(A，B，C，D)构成，A组分为正构烷烃、环烷烃或卤代烷烃；B组分为卤代烷烃；C组分为脂肪醇或脂肪酮；D组分为水。上相为固定相，下相为流动相。本方法可获得高纯度沉香四醇和4′-甲氧基沉香四醇，纯度均可达97％以上，且该方法能保证较高峰形分辨度，分离量大、分离环境温和、操作简便、目标化合物回收率高，易推广使用。
文档编号C07D311/74GK102070594SQ200910201848
公开日2011年5月25日 申请日期2009年11月24日 优先权日2009年11月24日
发明者刘雯, 张继全, 杜晨捷, 沈平孃, 郑克敏 申请人:上海中药制药技术有限公司, 国家中药制药工程技术研究中心