专利名称：柱状结晶牛磺酸制备方法
技术领域：
本发明涉及一种牛磺酸的制备方法，具体地说是一种柱状结晶牛磺酸制 备方法。
背景技术：
牛磺酸为一含硫胺及酸，又名牛胆碱，其化学名为2-氨基乙磺酸 (H2NCH2CH2S03H)，牛磺酸属于非蛋白质氨基酸，具有多种药理及营养保健 作用，因为具有种种功能使牛磺酸逐渐在医疗，食品保健等领域被广泛使用。
目前在牛磺酸的工业生产过程中， 一般通过等电点(PH5-6)重结晶方法提 纯牛磺酸，得到针状结晶，以及常规用的粉状，现有晶型的牛磺酸其流动性差， 易结块，防潮防压性能差，不宜长期贮存、长途运输；也由于其受晶型的限 审lj，其溶解性、分散性差，使用不便；近年来，专利(CN100398096C沐喷雾 干燥器制得球状颗粒牛磺酸较好解决上述问题，但存在能耗大、损耗大、投 入大的缺陷。
发明内容
本发明的目的就是为解决现有技术存在的缺点，提供一种柱状结晶牛磺 酸制备方法，本发明方法制备的牛磺酸溶解性、分散性均优异，而且工艺简 单、能耗低。
本发明的技术方案是这样实现的它是在牛磺酸水溶液中，添加碱性物质，
调节PH值为7. 5-9. 5进行结晶，结晶温度控制在20 80°C,搅拌转速控制在 10 85r/min，结晶完毕后过滤，洗涤，干燥，即得柱状结晶牛磺酸。
所述的碱性物质为无机碱性物质或有机碱性物质；所述的无机碱性物质 为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸 氢铵或碳酸铵；所述的有机碱性物质为甲胺、乙胺、乙二胺、叔丁胺、乙醇 胺或吡啶。
本发明较好的技术方案是所述的牛磺酸水溶液的温度为60-IO(TC;结晶时控制ra值为8. 5-9. 2，结晶温度控制在25 75°C ，搅拌转速控制在30 63r/min。
本发明具有以下有益效果制得的柱状结晶牛磺酸表面平整，对湿度极 稳定，流动性好，不易结块。本发明方法具有稳定的结晶收率，提高了产品质 量，改善了产品的外观和颗粒均一性，操作简便、能耗低，适于大规模生产。
具体实施例方式
以下结合应用实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并 不局限于实施例表示的范围。 实施例l:
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒 入到冷却结晶烧瓶中。在80。C牛磺酸水溶液中，加入50ml氨水,调节PH值为 9.13。降温到25"C进行结晶，搅拌转速控制在30r/min，结晶完毕后过滤， 纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶232g，收率为92.8%;(水份:0.07%， 含量99. 2%)。
实施例2:
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒 入到冷却结晶烧瓶中。在8(TC牛磺酸水溶液中，加入100ml的氨7K缓缓加 入1.5g碳酸钠，调节PH值为9.29。降温到2(TC进行结晶，搅拌转速控制在 85r/min，结晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶220.3g， 收率为88. 12%，；(水份0.05%，含量99. 5%)。
实施例3-
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒 入到冷却结晶烧瓶中。在80'C牛磺酸水溶液中，加入32. 5ml氢氧化钠溶液， 调节PH值为9.05。降温到75'C进行结晶，搅拌转速控制在60r/min，结晶完 毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶237g，收率为94.8y。，；(水 份O. 03%，含量99. 4%)。 实施例4:称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒 入到冷却结晶烧瓶中。在6(TC牛磺酸水溶液中，加入50ml左右叔丁胺，调节 PH值为9.26。降温到25"C左右停止降温结晶，搅拌转速控制在50r/min，结 晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶228. 5g，收率为91. 4%，； (水份O. 07%,含量99. 6%)。 实施例5:
称取250g牛磺酸于500ml水中，加热升温溶解，完全溶解后迅速过滤倒 入到冷却结晶烧瓶中。在8(TC牛磺酸水溶液中，加入40ml左右乙醇胺，调节 PH值为9.35。降温到25'C左右停止降温结晶，搅拌转速控制在30r/min，结 晶完毕后过滤，纯水洗涤，干燥，即得牛磺酸柱状结晶2138，收率为85.2%，； (水份=0. 05%，含量99.8%)。
权利要求
1、一种柱状结晶牛磺酸制备方法，它是在牛磺酸水溶液中，添加碱性物质，调节PH值为7.5-9.5进行结晶，结晶温度控制在20～80℃，搅拌转速控制在10～85r/min，结晶完毕后过滤，洗涤，干燥，即得柱状结晶牛磺酸。
2、 根据权利要求1所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于所 述的碱性物质为无机碱性物质或有机碱性物质。
3、 根据权利要求2所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于所述 的无机碱性物质为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾、氨、碳酸氢钠、 碳酸氢钾、碳酸氢铵或碳酸铵。
4、 根据权利要求2所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于所述 的有机碱性物质为甲胺、乙胺、乙二胺、叔丁胺、乙醇胺或吡啶。
5、 根据权利要求l所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于所述的牛磺酸水溶液的温度为60-100°C。
6、 根据权利要求1所述的柱状结晶牛磺酸制备方法，其特征在于结晶 时控制ra值为8. 5-9. 2，结晶温度控制在25 75°C，搅拌转速控制在30 63r/min。
全文摘要
本发明涉及一种牛磺酸的制备方法，具体地说是一种柱状结晶牛磺酸制备方法。它是在牛磺酸水溶液中，添加碱性物质，调节pH值为7.5-9.5进行结晶，结晶温度控制在20～80℃，搅拌转速控制在10～85r/min，结晶完毕后过滤，洗涤，干燥，即得柱状结晶牛磺酸。本发明制得的结晶粉体，表面平整，吸附水蒸气极少，对湿度极稳定的优良性质的结晶。本发明方法具有稳定的结晶收率，提高了产品质量，改善了产品的外观和颗粒均一性，操作简便能耗低，适于大规模生产。
文档编号C07C309/14GK101671283SQ20091027235
公开日2010年3月17日 申请日期2009年9月29日 优先权日2009年9月29日
发明者聃 李, 蒋小军, 陈春松 申请人:潜江永安药业股份有限公司