专利名称：乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法
技术领域：
本发明属于化学工业合成技术，特别是涉及乙酰丁二酸二甲酯的合成方法。
背景技术：
乙酰丁二酸二甲酯的结构式如下
权利要求
1.一种乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法，其特征在于它采取以下步骤(1)将顺丁烯二酸二甲酯、乙醛、引发剂按照重量比1 1.0-1.5 0.01-0. 05进行混合，用高压计量泵连续注入高压反应器中进行反应，同时连续出料，得到反应液备用；(2)在高压反应器中加入部分配好的反应液，封闭反应釜，搅拌升温，于120-130°C下反应120min后，连续向反应釜中进料，同时开启出料装置出料，反应期间控制反应温度为 115-140°C，反应压力为1. 0-2. OMPa ；直至配好的溶液使用完毕；(3)反应液经过常压精馏回收乙醛后，剩余物经过减压蒸馏得到粗产品，回收的乙醛作为反应原料循环使用；(4)粗产品溶解后冷却结晶，过滤得到乙酰丁二酸二甲酯的结晶物，即为产品。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法，其特征在于引发剂指的是过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法，其特征在于反应温度最佳为125-130°C，最佳压力为1. 3-1. 5MPa。
全文摘要
本发明公开了一种乙酰丁二酸二甲酯的连续化合成方法，以顺丁烯二酸二甲酯、乙醛为原料，在自由基引发剂存在下，用高压泵连续注入高压反应釜中进行反应，反应液连续出料，最后得到乙酰丁二酸二甲酯。该方法反应周期短，转化率达95％以上，产品纯度达99％以上。本品为生产新型环保型乙酰丁二酸二甲酯羧酸酮类食品色素——柠檬黄的关键中间体。
文档编号C07C69/716GK102311345SQ20101027997
公开日2012年1月11日 申请日期2010年9月9日 优先权日2010年9月9日
发明者任全胜, 张凤宝, 张国亮, 戈建华, 樊新敏, 王淑梅 申请人:河北华戈化学集团有限公司