专利名称：高纯度5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种单体山奈酚衍生物的制备方法，尤其涉及一种高纯度5-羟基-3， 7,4'-三甲氧基黄酮的制备方法。
背景技术：
白豆蔻又名白蔻、豆蔻，为姜科植物白豆蔻(Amomum kravanh Pierre exGagnep) 或爪哇白豆蔻(Amonum compactum Soland. ex Maton)的干燥成熟果实，按产地不同分为 “原豆蔻”和“印尼豆蔻”。其性温、味辛，归肺、脾胃经，有温中止呕、化湿行气之功效。主治湿阻所滞、脾胃不和、脘腹胀满、不思饮食、湿温初起、胸闷不饥、胃寒呕吐、食积不消，白豆蔻是临床常用的芳香化湿药。白豆蔻和爪哇白豆蔻多以果实入药，含挥发油和黄酮类成分，普遍认为主含挥发油，白豆蔻挥发油中主要成分为1，8_桉叶素，此外，含有β-菔烯，α-菔烯，丁香烯，龙脑乙酸酯，α-松油醇、芳樟醇、葛缕酮、金合欢醇、及对聚伞花素等。白豆蔻中黄酮类成分主要是指甲基化的黄酮醇类化合物，包括5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮(1)、5_羟基-3， 7,3' ,4'-四甲氧基黄酮0)、3，7_ 二羟基_5，4' - 二甲氧基黄酮(3)、3_羟基-5，7， 4'-三甲氧黄酮G)、5，4' - 二羟基-3，7-二甲氧基黄酮(5)、3，5，7，4'-四甲氧基黄酮(6)、3，7-二羟基-5，3' ,4'-三甲氧基黄酮(7)、5，3' - 二羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮(8)、3，5-二羟基-7，3' ,4'-三甲氧基黄酮(9)、3，5，3'-三羟基_7，4' - 二甲氧基黄酮(10)、3，5，7，3'，4'-五甲氧基黄酮(11)等，结构如下所示。据药理学表明，5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮具有防癌、抗癌、抗氧化、抗过敏、抗病毒、抗真菌等多种生物活性。可见，研究此类化合物的分离纯化具有较重要的意义。
权利要求
1.一种高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于，采用高速逆流色谱技术，包括如下步骤1)制备白豆蔻粗提物作为进样物；2)配制构成固定相、流动相的溶剂体系，该溶剂体系由A，B，C，D四个组分组成，A组分为正构烷烃，B组分为脂肪醚或脂肪酯，C组分为脂肪醇或脂肪酮，D组分为水，将该溶剂体系混勻静置分层后，以上相为固定相，下相为流动相；3)使高速逆流色谱仪柱子中充满固定相；4)使其主机转动，再将流动相泵入柱内；或是固定相和流动相同时泵入柱内，再转主机；5)由进样阀进样，根据检测器图谱接收目标成分，经分离后可得5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮。
2.根据权利要求1所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于步骤2)中，所述的正构烷烃为正己烷、正庚烷或正辛烷；所述的脂肪醚为乙醚，所述的脂肪酯为乙酸乙酯；所述的脂肪醇为甲醇、乙醇或正丁醇，所述的脂肪酮为丙酮。
3.根据权利要求1所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于步骤幻中，所述的溶剂体系中A，B, C，D四个组分的体积比依次为 (3-6) (4-5) (2-8) (4-8)
4.根据权利要求1至3任一项所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于步骤幻中，所述的A组分为正己烷，所述的B组分为乙酸乙酯，所述的C 组分为甲醇，所述的D组分为水。
5.根据权利要求1所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于步骤幻至步骤幻中，温度是15-30°C，主机转速是700-999r/min，流动相泵入柱内的流速为 1. 0-2. 5ml/min，进样量为 l-100mg/ml。
6.根据权利要求5所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于所述的主机转速为800-999r/min，所述的流动相流速为1. 0-1. 5ml/min。
7.根据权利要求6所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于所述主机转速为900r/min，所述的流动相流速为1. 2ml/min。
8.根据权利要求1所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于步骤幻完成后，经过分离后得到的5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的馏分蒸干后，可以得到黄色颗粒状物质，经过有机溶剂的多次洗涤及溶解挥发结晶，得到5-羟基-3， 7,4'-三甲氧基黄酮的淡黄色针状结晶。
9.根据权利要求8所述的高纯度5-羟基_3，7，4'-三甲氧基黄酮的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为乙酸乙酯或甲醇。
全文摘要
本发明公开了一种高纯度5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮的制备方法，其采用高速逆流色谱技术，步骤包括制备白豆蔻粗提物作为进样物；配制构成固定相、流动相的溶剂体系；使高速逆流色谱仪柱子中充满固定相；使其主机转动，再将流动相泵入柱内，或是固定相和流动相同时泵入柱内，再转主机；由进样阀进样，根据检测器图谱接收目标成分，经分离后得到5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮。溶剂体系由A，B，C，D四个组分组成，A组分为正构烷烃，B组分为脂肪醚或脂肪酯，C组分为脂肪醇或脂肪酮，D组分为水。本方法可获得纯度高达98％以上的5-羟基-3，7，4′-三甲氧基黄酮。该方法简便易行，回收率高，易于推广使用。
文档编号C07D311/30GK102477023SQ20101056556
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月30日 优先权日2010年11月30日
发明者唐英, 朱云霞, 王玲玲, 许洁 申请人:上海中药制药技术有限公司, 国家中药制药工程技术研究中心