超临界CO₂制取植酸钙镁的方法

专利名称：超临界CO₂制取植酸钙镁的方法
技术领域：
本发明属于保健食品加工技术。
背景技术：
植酸钙镁，英文Wiytin，化学名称肌醇六磷酸钙镁，俗称菲汀，是植酸与钙、镁、钾等金属离子形成的一种复盐。菲汀是一种无臭、无味的白色粉末，溶于盐酸、硝酸、硫酸， 不溶于醇类、乙醚、丙酮、苯等有机溶剂，微溶于水。菲汀含有人体易吸收的有机磷和钙， 是一种重要的保健食品及药物生产原料，有促进人体新陈代谢、改善细胞营养，恢复体内磷平衡、健脑及治疗神经炎、神经衰弱、幼儿佝偻病等作用。以菲汀为原料提取的肌醇制剂可临床治疗肝硬化、肝炎、脂肪肝以及胆固醇过高等症。工业上菲汀主要用于生产肌醇和植酸，并在发酵、油脂、食品等工业上得到广泛应用。在农业上菲汀主要用于生产敌敌畏、敌百虫、乐果等农药。近年来，随着人们生活水平的提高以及对健康的关注，国内外食品行业，特别是医药行业对菲汀的需求迅速增加。菲汀广泛存在于植物的果壳，如米糠、麦麸、 玉米皮等。尤其脱脂米糠中的菲汀含量高达1096，是生产菲汀生产的良好原料，麦麸中菲汀含量仅为2-596，玉米皮中菲汀含量更低。目前菲汀生产普遍采用酸萃取碱中和沉淀分离的方法。即用盐酸等强酸浸泡原料，然后用氢氧化钙或氢氧化钠等碱性溶液中和沉淀，得到膏状菲汀产品。以脱脂米糠为原料生产菲汀时，用8-9倍于米糠的浓度为19. 6%左右的盐酸溶液盐酸浸泡，pH值2 — 3， 浸泡温度30°C左右，浸泡时不断搅拌，冬季浸泡6 - 8小时，夏季浸泡4 - 6小时。放出浸泡液，用石灰乳作沉淀剂，生石灰水=1 :10，调节pH5. 8-6.0，沉淀分离，80°C左右进行烘干得到膏状粗制菲汀。另外用酸浸泡米糠的同时，添加尿素、硫胺、碳胺、芒硝、食盐等中性盐，可以防止碳氢化合物、蛋白质和油脂的溶出，其用量为浸泡液的0. 5%-5%。以麦麸为原料提取菲汀的方法和以米糠为原料相似。在玉米淀粉厂的生产过程中，产生大量的亚硫酸玉米浸泡液，其中含有0. 5%-1. 0%的菲汀。把保温循环浸泡3-4d的玉米浸泡液除去杂质，滤出清液，不断搅拌下，用10%的石灰乳中和，充分混合，调节PH值至5. 8，静置2h，使菲汀充分沉淀析出。超临界流体是处于临界温度和临界压力以上，介于气体和液体之间的流体。超临界流体具有气体和液体的双重特性。超临界流体的密度和液体相近，粘度与气体相近，但扩散系数约比液体大100倍。超临界流体同时也具有气体的优点，粘度小，扩散系数大、渗透性好，与其它气体的互容性强，可以利用超临界流体对物质进行较好的溶解和分离。目前食品工业最常用的是超临界(X)2流体。(X)2是非极性物质，单纯的超临界(X)2流体只能萃取极性较低的亲脂性物质及低分子量的脂肪烃，如醇、醚、醛及内醋等物质。对于极性较大的亲水性分子，金属离子及相对分子量较大的物质萃取效果不够理想。

发明内容
本发明提供一种超临界(X)2制取植酸钙镁的方法，以解决目前制备方法中存在的污染较大、副产物多、反应产率较低、成本较高等问题。本发明采取的技术方案是包括下列步骤
(一).米糠前处理
新鲜无霉变、无虫蛀米糠筛选除去其中混有的砂、石、草屑等杂质及碎米后进行粉碎处理，筛分得到可全部通过为0. M6mm孔径筛的米糠粉备用；
(二).植酸钙镁的制取
采用超临界CO2反应装置制取植酸钙镁，经前处理的米糠按料水比1 (2-5)加入纯净水，搅拌均勻，置于超临界CO2萃取装置的反应釜中，萃取温度为35°C _45°C、萃取压力 30MPa-45MPa条件下反应及萃取处理lh_4h ；
(三).分离纯化
步骤二获得的反应产物，通过超临界流体反应与萃取装置的分离器取出，用G3砂芯漏斗过滤，滤液在1. 0Mpa，60°C条件下浓缩得到膏状植酸钙镁，膏状植酸钙镁60°C常压干燥即可得到植酸钙镁。本发明采用超临界制取植酸方法，避免强酸、强碱剧烈反应，反应物和产物都无有机溶剂及酸碱残留，制取植酸后的米糠粉可继续用于高品质膳食纤维及米糠蛋白的提取， 提高了原料的利用率，避免传统强酸强碱法制取植酸钙镁带来的腐蚀与污染等缺陷，本发明方法与其相比具有高效，低耗，无毒、无污染，无残留、操作方便等优点，并可使生产连续化、自动化。本发明采用超临界制取与分离制取植酸钙镁，条件温和、产物得率高，纯度高，工艺简便，操作安全，节省设备，减少占地面积，萃余物可再利用，原料利用率高。本发明获得的产品，即可作为食品添加剂添加到需要强化植酸钙镁或植酸的食品中，也可以作为保健食品或药品使用。
具体实施例方式实施例1
一.米糠前处理
取无霉变、无虫蛀新鲜米糠清选除杂，去除其中混有的砂、石、草屑等不可食用杂质。 进一步筛选分离出其中混有的碎米及米粉，得到纯净米糠，粉碎处理，获得可全部通过为 0. M6mm孔径筛的米糠粉备用；
二.植酸钙镁的制取
经前处理的米糠按料水比1 2加入纯净水，搅拌均勻，置于超临界流体萃取装置的反应釜中，以(X)2为萃取剂及反应物在萃取温度为35°C、萃取压力30MI^条件下反应及萃取处理4h。三.分离纯化
步骤二获得的反应产物，通过超临界流体反应与萃取装置的分离器取出，用G3砂芯漏斗过滤，滤液在1. 0Mpa，60°C条件下浓缩得到膏状植酸钙镁，膏状植酸钙镁60°C常压干燥即可得到植酸钙镁。实施例2 一.米糠前处理同实施例1。二.植酸钙镁的制取
经前处理的米糠按料水比1 3加入纯净水，搅拌均勻，置于超临界流体萃取装置的反应釜中，以(X)2为萃取剂及反应物在萃取温度为45°C、萃取压力40MI^条件下反应及萃取处理4h。三.分离纯化
同实施例1。实施例3
一.米糠前处理同实施例1。二.植酸钙镁的制取
经前处理的米糠按料水比1 5加入纯净水，搅拌均勻，置于超临界流体萃取装置的反应釜中，以(X)2为萃取剂及反应物在萃取温度为45°C、萃取压力45MI^条件下反应及萃取处理3h。三.分离纯化
同实施例1。实施例4
一.米糠前处理同实施例2。二.植酸钙镁的制取
经前处理的米糠按料水比1 4加入纯净水，搅拌均勻，置于超临界流体萃取装置的反应釜中，以(X)2为萃取剂及反应物在萃取温度为40°C、萃取压力40MI^条件下反应及萃取处理 2. 5h。三.分离纯化
同实施例1。实施例5
一.米糠前处理同实施例1。二 .植酸钙镁的制取
经前处理的米糠按料水比1 2. 5加入纯净水，搅拌均勻，置于超临界流体萃取装置的反应釜中，以(X)2为萃取剂及反应物在萃取温度为35°C、萃取压力35MI^条件下反应及萃取处理Ih。三.分离纯化
同实施例1。
权利要求
1. 一种超临界(X)2制取植酸钙镁的方法，其特征在于包括下列步骤(一).米糠前处理新鲜无霉变、无虫蛀米糠筛选除去其中混有的砂、石、草屑等杂质及碎米后进行粉碎处理，筛分得到可全部通过为0. M6mm孔径筛的米糠粉备用；(二).植酸钙镁的制取经前处理的米糠按料水比1 (2-5)加入纯净水，搅拌均勻，置于超临界CO2萃取装置的反应釜中，萃取温度为35°C -45°C、萃取压力30MPa-45MPa条件下反应及萃取处理 lh-4h ；(三).分离纯化步骤二获得的反应产物，通过超临界流体反应与萃取装置的分离器取出，用G3砂芯漏斗过滤，滤液在1. 0Mpa，60°C条件下浓缩得到膏状植酸钙镁，膏状植酸钙镁60°C常压干燥即可得到植酸钙镁。
全文摘要
本发明涉及一种超临界CO2制取植酸钙镁的方法，属于保健食品加工技术。将米糠筛选除去杂质及碎米后粉碎处理，置于超临界CO2中萃取装置中制备植酸钙镁。调整米糠具有适当的粒度、pH及含水量，在一定压力、温度及时间的条件下反应制取植酸钙镁，经选择性分离及过滤、浓缩制备高浓度植酸钙镁。本发明植酸钙镁制取过程中反应条件温和，原料无变性、无有机溶剂污染；无废渣、废汽及有害物质产生；萃余物可作为膳食纤维及米糠蛋白的生产原料，节约资源，且对环境友好，提高原料米糠的综合利用价值。
文档编号C07F9/117GK102225950SQ20111011544
公开日2011年10月26日 申请日期2011年5月5日 优先权日2011年5月5日
发明者刘婷婷, 张艳荣, 王大为 申请人:吉林农业大学