专利名称：三氟化硼络合物的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及三氟化硼络合物的生产工艺，属于化工领域。
背景技术：
目前日本和美国的生产技术都是用三氟化硼和乙腈液体、石油醚液体、单乙胺液体或乙酸乙酯液体进行反应，用镁鼓干燥得到片状的三氟化硼络合物，此反应存在以下不足例如三氟化硼单乙胺，反应要用到纯度较高的液体单乙胺，单乙胺是一种低沸点、高毒性的液体，沸点只有16.6°反应时放热反应，所以必须控制在低温条件下进行，并且产品干燥成本高。因此，需要提供一种新的生产工艺来解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种三氟化硼络合物的生产工艺。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是
三氟化硼络合物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤
a、造气步骤
将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生带有蒸汽的有机溶剂，将带有蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按有机溶剂与三氟化硼气体的质量比为1:2-4进行反应，温度控制在30— 50°之间，反应时间2-5小时；
b、结晶步骤
上述反应完毕，搅拌1一2小时，温度降到15—20°离心，离心液收集后再套用；
c、减压干燥步骤
将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35—45°，干燥3— 5小时，得到三氟化硼络合物。所述有机溶剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯中的一种。本发明的优点本工艺采用的是水溶液，成本低，用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工段，没有污染；反应温度在常温或稍高下进行容易控制，真空干燥、离心液套用成本低等特点。
具体实施例方式以下实施例旨在说明本发明而不是对本方明的进一步限定。实施例1
三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤 a、造气步骤
将乙腈缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生乙腈蒸汽，将乙腈蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按乙腈与三氟化硼气体的质量比为1:2进行反应，温度控制在30°之间，反应时间2小时；b、结晶步骤
上述反应完毕，搅拌1小时，温度降到15°离心，离心液收集后再套用；
c、减压干燥步骤
将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35°，干燥3小时，得到三氟化硼乙腈。实施例2
三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤
a、造气步骤
将石油醚缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生石油醚蒸汽，将石油醚蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按石油醚与三氟化硼气体的质量比为1:2. 5进行反应，温度控制在40°之间，反应时间3. 5小时；
b、结晶步骤
上述反应完毕，搅拌1. 5小时，温度降到18°离心，离心液收集后再套用；
c、减压干燥步骤
将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在40°，干燥5小时，得到三氟化硼石油醚。实施例3
三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤
a、造气步骤
将单乙胺缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生单乙胺蒸汽，将单乙胺蒸汽导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按单乙胺与三氟化硼气体的质量比为1:4进行反应，温度控制在50°之间，反应时间5小时；
b、结晶步骤
上述反应完毕，搅拌2小时，温度降到20°离心，离心液收集后再套用；
c、减压干燥步骤
将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在45°，干燥5小时，得到三氟化硼
单乙胺。本工艺采用的是水溶液，成本低，用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工段，没有污染；反应温度在常温或稍高下进行容易控制，真空干燥、离心液套用成本低等特点O
权利要求
1.三氟化硼络合物的生产工艺，其特征在于，包括以下步骤a、造气步骤将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生带有蒸汽的有机溶剂，将带有蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，按有机溶剂与三氟化硼气体的质量比为1:2-4进行反应，温度控制在30— 50°之间，反应时间2-5小时；b、结晶步骤上述反应完毕，搅拌1一2小时，温度降到15—20°离心，离心液收集后再套用；c、减压干燥步骤将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35—45°，干燥3— 5小时，得到三氟化硼络合物。
2.根据权利要求1所述的三氟化硼络合物的生产工艺，其特征在于所述有机溶剂为乙腈、石油醚、单乙胺、乙酸乙酯中的一种。
全文摘要
本发明涉及三氟化硼络合物的生产工艺，包括以下步骤a、造气步骤将有机溶剂缓慢滴加到片碱釜中，吸水产生带有蒸汽的有机溶剂，将带有蒸汽的有机溶剂导入到络合装置中，同时导入三氟化硼气体进行络合反应，温度控制在30－50°之间，反应时间2-5小时；b、结晶步骤上述反应完毕，搅拌1－2小时，温度降到15－20°离心，离心液收集后再套用；c、减压干燥步骤将以上离心后的晶体进入双锥干燥器中，控制温度在35－45°，干燥3－5小时，得到三氟化硼络合物。本工艺采用的是水溶液，成本低，用片碱吸附水后生成的液碱可以利用到其他工段，没有污染；反应温度在常温或稍高下进行容易控制，真空干燥、离心液套用成本低等特点。
文档编号C07F5/02GK102276638SQ20111015400
公开日2011年12月14日 申请日期2011年6月9日 优先权日2011年6月9日
发明者冯建峰, 张洪飞, 陈灵军 申请人:格兰特医药科技(南通)有限公司