专利名称：一种炔基硅烷类衍生物的合成方法
技术领域：
本发明涉及一种重要的医药中间体的合成方法，特别是一种炔基硅烷类衍生物的合成方法。
背景技术：
炔基硅烷类衍生物(
权利要求
1.一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，采用的原料是正氯丁烷CI^^^、，炔烃 和三烷基氯硅烷c卜+- 其中队为-H，Cl C2的烷基；R2为Cl C4的烷基，其特 征在于具体制备步骤如下(1)制备正丁基镁格氏试剂向反应釜中先加入醚类溶剂，后向体系中加入镁粉，体系升温至20 70°C时，向体系中滴加正氯丁烷ClZ"^^、，滴加过程中控温20 70°C ；滴毕， 于20 70°C下保温反应1 5h ；醚类溶剂与正氯丁烷的用量比为2 8ml/lg ；镁粉与正氯丁烷ci^^^ 的摩尔比为1.0 1.5 1 ；(2)制备炔类格氏试剂向预先配制的饱和的炔烃R1+的醚类溶液中滴加步骤(1) 制备的正丁基镁格氏试剂，滴毕，控温-20 0°C，继续通炔烃R1^气体池；其中R1为-H，Cl C2的烷基；炔烃R1+气体与正氯丁烷的摩尔比为 1. 5 5. 0 1(3)制备炔基硅烷衍生物向步骤( 制备的炔类格氏试剂中滴加三烷基氯硅烷 R2C|-Si-R2滴毕，保温0 40°C，继续搅拌Ih 5h ；控温0 40°C，向体系中滴入配制好的 R2 ， 40%稀酸溶液终止反应，直至体系pH = 6 7 ； 其中&为Cl C4的烷基；三烷基氯硅烷Cl-+- 与正氯丁烷的摩尔比为 0. 7 1. 5 1 ；(4)后处理分液洗涤，有机相进行干燥、过滤、精馏；(5)制得产品得到炔基硅烷类衍生物的纯品。
2.根据权利要求1所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤 (1)中醚类溶剂为四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃或甲基叔丁基醚；所说的步骤C3)中稀酸为盐酸、硫酸、柠檬酸、乙酸或氯化铵。
3.根据权利要求1所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中醚类溶剂与正氯丁烷的用量比优选为2 7ml/lg ；镁粉与正氯丁烷的摩尔比优选为1.0 1.3 1;所说的步骤(2)中炔烃R1+气体与正氯丁烷 的摩尔比优选为2. 0 4. 5 1 ；所说的步骤(3)中三烷基氯硅烷Cl-+- 与正 CI-^-^R2氯丁烷摩尔比优选为0.8 1.3 1。
4.根据权利要求2所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤 (1)中的醚类溶剂优选为四氢呋喃，2-甲基四氢呋喃；所说的步骤(3)中的稀酸优选为盐酸，硫酸，柠檬酸。
5.根据权利要求3所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤(1)中醚类溶剂与正氯丁烷的用量比优选为3 6ml/lg ；镁粉与正氯丁烷
6.根据权利要求4所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤 (1)中醚类溶剂优选为四氢呋喃。
7.根据权利要求4所说的一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，其特征在于所说的步骤 (3)中稀酸优选为柠檬酸。
全文摘要
一种炔基硅烷类衍生物的合成方法，采用的原料是正氯丁烷炔烃和三烷基氯硅烷其中R1为-H，C1～C2的烷基；R2为C1～C4的烷基，其特征在于具体制备步骤如下(1)制备正丁基镁格氏试剂；(2)制备炔类格氏试剂；(3)制备炔基硅烷衍生物；(4)后处理；(5)制得产品。本发明的优越性1、采用格氏反应进行，成本低廉，成本价是市场价格的三分之一；2、工艺简单、安全，已经放量到吨位进行大批量生产使用；3、已经应用于多个医药中间体的制备使用，使用效果反馈良好。
文档编号C07F7/08GK102321110SQ201110206458
公开日2012年1月18日 申请日期2011年7月21日 优先权日2011年7月21日
发明者洪浩, 王永健, 田万里, 韦建 申请人:凯莱英医药化学(阜新)技术有限公司