专利名称：丝绸活性染料染色促染剂溴化己基丁基二甲铵及其合成方法
技术领域：
本发明涉及纺织化学与染整工程领域，特别是涉及一种丝绸活性染料染色促染剂溴化己基丁基二甲铵及其合成方法。
背景技术：
用活性染料染色染得的丝绸比用传统的酸性染料、媒染染料、直接染料等染得丝绸的皂洗牢度要高得多。但是，活性染料在丝绸上的上染率和固色率特别低，会产生大量的高色度和高盐浓度的废水，污染处理负荷很大。为此，人们开发了代盐剂，以代替普通的硫酸钠、氯化钠等无机盐。但代盐剂只是代替盐，并未解决活性染料在丝绸上的上染率和固色率低的问题。有将染料溶于反相胶体溶液中，以提高活性染料的上染率的报道，但反相胶体溶液需要使用大量的其它有机物，污染会更严重。也有在活性染料上接枝一个疏水碳氢链，以提高活性染料在丝绸上的上染率的报道，但这需要将活性染料全部重新合成，技术复杂，并且活性染料接枝疏水碳氢链后虽上染率得到大幅度升高，但未见报道改性染料的固色率。 还有将丝绸接枝阳离子后再用活性染料进行染色的报道，丝绸的上染率和固色率的确得到大幅度提高，但是，由于在丝绸上接枝有机阳离子本身很难接枝均勻，染色时也很难染色均勻，且技术流程长，工艺复杂。另有在活性染料分子上接枝聚乙烯胺类化合物，以提高活性染料上染率和固色率的报道，虽大幅度提高了上染率和固色率，但是，该技术也需要将大量的染料重新合成，并且合成聚乙烯胺的效率很低，污染很大，综合来看，应用潜力也很小。因此，研制一种对于活性染料在丝绸上的上染具有高效促染作用的促染剂具有重要的理论意义和应用潜力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种丝绸活性染料染色促染剂及其合成方法，对于活性染料在丝绸上染色时，低浓度的该促染剂就具有高效促染作用。本发明一种丝绸活性染料染色促染剂的名称是溴化己基丁基二甲铵，其结构式为[CH3CH2CH2CH2CH2CH2(CH3CH2CH2CH2) (CH3)2NrBr_。是一种白色的固体片状结晶，极易在空气中吸水，极易溶于水，可以配制成任意浓度的水溶液。溴化己基丁基二甲铵的制备反应方程式如下 (CH3)2NH + CH3CH2CH2CH2Br — (CH3)2NCH2CH2CH2CH3 (CH3) 2NCH2CH2CH2CH3 + CH3CH2CH2CH2CH2CH2Br — [CH3CH2CH2CH2CH2CH2 (CH3CH2CH2CH2) (CH3) 2N] +Br"
溴化己基丁基二甲铵的制备方法如实施例1或实施例3所示，工业化大量生产该促染剂时，按比例增大反应物料的量，并使用工业化生产设备。溴化己基丁基二甲铵作为丝绸活性染料染色促染剂的应用
3将合成的溴化己基丁基二甲铵用于丝绸活性染料的促染，染浴中无需加盐，在浴比为 1:20,染料质量浓度为0. 1%时，溴化己基丁基二甲铵浓度仅为7g/L时，活性染料的上染率可达84. 3 98. 7%，固色率达83. 5 98. 1%。染色丝绸用阴离子表面活性剂溶液浮色，染得的丝绸皂洗牢度可达4级以上。本发明的优点是溴化己基丁基二甲铵作为丝绸活性染料染色促染剂，促染浓度低，仅为7g/L左右，比普通的加80g/L 160 g/L的无机盐浓度低很多，而且无需其它的无机盐。同时促染效率高，活性染料的上染率可达84. 3 98. 7%，固色率达83. 5 98. 1%，不产生高色度、高盐浓度的废水，提高了染料的利用率，大幅度降低了染色废水处理负荷。染得的丝绸皂洗牢度达到4级以上。
具体实施例方式实施例1
将装有IOOmL质量百分比浓度为33%的二甲胺水溶液的500mL圆底烧瓶放入冰、水混合恒温水浴中，恒温水浴温度0°C左右，加入NaOH固体2g，四丁基溴化铵固体1. 2g，盖上瓶塞，利用恒温水浴自带的磁力搅拌器搅拌冷却至5°C以下，然后滴加溴代正丁烷，滴加速度 6mL/min,总共加入66mL，溴代正丁烷滴加完毕，保温40min，然后恒温水浴升温至35°C， 恒温搅拌反应20h;反应完成后，合成出中间产物丁基二甲胺，丁基二甲胺与水溶液分相， 用分液漏斗分离得到中间产物丁基二甲胺；将丁基二甲胺重新放入圆底烧瓶中，加入乙醇 50mL,溴代正己烷86mL，在圆底烧瓶上加冷凝管，80°C回流池，反应完成，在圆底烧瓶上接蒸馏管，加热蒸馏除去乙醇，得溴化己基丁基二甲铵固体；固体加入到丙酮溶液中，浴比为 1:20，温热溶解，然后置于冰、水混合恒温水浴中冷却结晶lh，重结晶一次，过滤得到溴化己基丁基二甲铵片状结晶；空气中放置lmin，得到溴化己基丁基二甲铵产品。实施例2:
染浴中活性深蓝B-2GLN质量浓度为0. 1%，溶液为IOOmL,溴化己基丁基二甲铵为 0. 7g,升温至80°C.然后放入丝绸5g，染色50min，然后冷却至60°C，加入碳酸钠进行固色，染浴中碳酸钠终浓度lg/L，30min。固色完毕后煮浮色。煮浮色温度90°C，碳酸钠2g/L， 十二烷基磺酸钠lg/L，浴比1:50，时间30min。煮浮色完成后，染色丝绸水洗，晾干。上染率和固色率分别达到84. 3%和83. 5%，丝绸皂洗牢度达到4级。实施例3:
将装有150mL质量百分比浓度为33%的二甲胺水溶液的500mL圆低烧瓶放入冰、水混合恒温水浴中，恒温水浴温度0°C左右，加入NaOH固体3g，四丁基溴化铵固体1. Sg,盖上瓶塞，利用恒温水浴自带的磁力搅拌器搅拌冷却至5°C以下，然后滴加溴代正丁烷，滴加速度 9mL/min,总共加入99mL，溴代正丁烷滴加完毕，保温40min，然后恒温水浴升温至35°C， 恒温搅拌反应20h;反应完成后，合成出中间产物丁基二甲胺，丁基二甲胺与水溶液分相， 用分液漏斗分离得到中间产物丁基二甲胺；将丁基二甲胺重新放入圆底烧瓶中，加入乙醇 75mL,溴代正己烷129mL，在圆底烧瓶上加冷凝管，80°C回流池，反应完成，在圆底烧瓶上接蒸馏管，加热蒸馏除去乙醇，得溴化己基丁基二甲铵固体；固体加入到丙酮溶液中，浴比为 1:20，温热溶解，然后置于冰、水混合恒温水浴中冷却结晶lh，重结晶一次，过滤得到溴化己基丁基二甲铵片状结晶；空气中放置lmin，得到溴化己基丁基二甲铵产品。
实施例4:
染浴中活性红B-3BF染料质量浓度为0. 1%，溶液为IOOmL,溴化己基丁基二甲铵为 0. 7g,升温至80°C .然后放入丝绸5g，染色50min，然后冷却至60°C，加入碳酸钠进行固色，染浴中碳酸钠终浓度lg/L，30min。固色完毕后煮浮色。煮浮色温度90°C，碳酸钠2g/L， 十二烷基磺酸钠lg/L，浴比1:50，时间30min。煮浮色完成后，染色丝绸水洗，晾干。上染率和固色率分别达到98. 7%和98. 1%，丝绸皂洗牢度达到5级。实施例5:
染浴中活性黄B-4RFN染料质量浓度为0. 1%，溶液为IOOmL,溴化己基丁基二甲铵为 0. 7g,升温至80°C.然后放入丝绸5g，染色50min，然后冷却至60°C，加入碳酸钠进行固色，染浴中碳酸钠终浓度lg/L，30min。固色完毕后煮浮色。煮浮色温度90°C，碳酸钠2g/L， 十二烷基磺酸钠lg/L，浴比1:50，时间30min。煮浮色完成后，染色丝绸水洗，晾干。上染率和固色率分别达到91. 6%和90. 6%，丝绸皂洗牢度达到5级。
权利要求
1.一种丝绸活性染料染色促染剂，其特征在于名称是溴化己基丁基二甲铵，其结构式为[CH3CH2CH2CH2CH2CH2 (CH3CH2CH2CH2) (CH3) 2N]+Bf。
2.权利要求1所述的一种丝绸活性染料染色促染剂溴化己基丁基二甲铵的制备方法， 其特征在于通过以下步骤合成得到将装有IOOmL质量百分比浓度为33%的二甲胺水溶液的500mL圆底烧瓶放入冰、水混合恒温水浴中，恒温水浴温度0°C左右，加入NaOH固体2g，四丁基溴化铵固体1. 2g，盖上瓶塞，利用恒温水浴自带的磁力搅拌器搅拌冷却至5°C以下，然后滴加溴代正丁烷，滴加速度 6mL/min,总共加入66mL，溴代正丁烷滴加完毕，保温40min，然后恒温水浴升温至35°C， 恒温搅拌反应20h;反应完成后，合成出中间产物丁基二甲胺，丁基二甲胺与水溶液分相， 用分液漏斗分离得到中间产物丁基二甲胺；将丁基二甲胺重新放入圆底烧瓶中，加入乙醇 50mL,溴代正己烷86mL，在圆底烧瓶上加冷凝管，80°C回流池，反应完成，在圆底烧瓶上接蒸馏管，加热蒸馏除去乙醇，得溴化己基丁基二甲铵固体；固体加入到丙酮溶液中，浴比为 1:20，温热溶解，然后置于冰、水混合恒温水浴中冷却结晶lh，重结晶一次，过滤得到溴化己基丁基二甲铵片状结晶；空气中放置lmin，得到溴化己基丁基二甲铵产品；工业化大量生产该促染剂时，按比例增大反应物料的量，并使用工业化生产设备。
3.溴化己基丁基二甲铵作为丝绸活性染料染色促染剂的应用。
全文摘要
一种丝绸活性染料染色促染剂，名称是溴化己基丁基二甲铵，其结构式为[CH3CH2CH2CH2CH2CH2(CH3CH2CH2CH2)(CH3)2N]+Br-。其促染浓度低，仅为7g/L左右，比普通的加80g/L～160g/L的无机盐浓度低很多，而且无需其它的无机盐。同时促染效率高，活性染料的上染率可达84.3～98.7%，固色率达83.5～98.1%，不产生高色度、高盐浓度的废水，提高了染料的利用率，大幅度降低了染色废水处理负荷。染得的丝绸皂洗牢度达到4级以上。
文档编号C07C211/63GK102409560SQ201110279510
公开日2012年4月11日 申请日期2011年9月20日 优先权日2011年9月20日
发明者张光先, 张凤秀, 钟玲, 陈程 申请人:西南大学