专利名称：1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法
技术领域：
本发明属于化学品合成技术领域，尤其涉及一种1- ，6，6_三甲基环己-3-烯基) 丁-2-烯-1-酮的制备方法。
背景技术：
1-(2，6，6_三甲基环己-3-烯基)丁 _2_烯酮，具有式⑴结构，英文名称为 l-(2，6，6-trimethylcyclohex-3-enyl)but-2-en-l-one，CAS 编号为 0057378-68-4，FEMA 编码为3622。
权利要求
1.一种142，6，6_三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法，包括以下步骤a)4-乙酰基-3，5，5-三甲基环己烯与二甲基一氯硅烷在缚酸剂的存在下在有机溶剂中发生反应，得到3，5，5_三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)环己-1-烯；b)在金属盐催化剂的催化作用下，所述步骤a)得到的3，5，5_三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)环己-1-烯与乙醛发生缩合反应，脱水后得到142，6，6_三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)具体包括4-乙酰基_3，5，5-三甲基环己烯与二甲基一氯硅烷在缚酸剂和催化剂的存在下在有机溶剂中发生反应。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂为碘化钾。
4.根据权利要求1 3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述缚酸剂为三乙胺、吡啶、咪唑、乙二胺或4-二甲氨基吡啶。
5.根据权利要求1 3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述反应温度为室温至有机溶剂的沸腾回流温度；所述反应时间为Ih 18h。
6.根据权利要求1 3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，所述4-乙酰基-3，5，5-三甲基环己烯、二甲基一氯硅烷和缚酸剂的摩尔比为1 (0.8 3) (0. 8 3)。
7.根据权利要求1 3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述金属盐催化剂为氯化盐、溴化盐、碘化盐、碳酸盐或硫酸盐。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述金属盐催化剂为氯化锂、氯化钠、氯化铝、氯化钙、氯化镁、溴化钙、溴化镁、碘化钠、碘化钙、碳酸钠、碳酸锂或硫酸锂。
9.根据权利要求1 3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述缩合反应的温度为-10°C 20°C，所述缩合反应的时间为Ih 10h。
10.根据权利要求1 3任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中，所述 3，5，5-三甲基-4-(1-二甲基硅氧基乙烯基)环己-1-烯、乙醛和金属盐催化剂的摩尔比为 1 (0. 3 3. 0) (0. 01 1. 2)。
全文摘要
本发明提供了一种1-(2，6，6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮的制备方法，包括以下步骤4-乙酰基-3，5，5-三甲基环己烯与二甲基一氯硅烷在缚酸剂的存在下在有机溶剂中发生反应，得到中间体；在金属盐催化剂的催化作用下，所述中间体与乙醛发生缩合反应，脱水后得到最终产物。本发明首先制备空间位阻较小的中间体，然后在普通金属盐催化剂的作用下使该中间体与乙醛发生缩合反应，脱水后得到1-(2，6，6-三甲基环己-3-烯基)丁-2-烯-1-酮，不仅操作简单，而且收率较高。另外，本发明在较为温和的条件下进行反应，降低了反应过程的危险性，易于实现大规模生产。
文档编号C07C49/557GK102531865SQ20111044539
公开日2012年7月4日 申请日期2011年12月27日 优先权日2011年12月27日
发明者彭彩红, 胡建良, 范宇鹏, 黄旺生 申请人:格林生物科技股份有限公司