1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化工技术领域，尤其涉及1_(2, 6, 6-三甲基-环己烯基）-2_ 丁 烯-1-酮的制备方法。
【背景技术】
[0002] 1_(2, 6, 6-三甲基-环己烯基）-2_ 丁烯-1-酮包括1-(2, 6, 6-三甲基-环 己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮和1- (2, 6, 6-三甲基-环己-2-烯基）-2- 丁烯-1-酮；其中， 1-(2, 6, 6-三甲基-环己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮的结构式如式I所示：
[0003]
【主权项】
1. 一种I-(2, 6, 6-三甲基-环己烯基）-2- 丁烯-1-酮的制备方法，包括以下步骤： 将1-(2, 6, 6-三甲基-3-环己烯基）-1，3- 丁二酮异构化，得到异构化产物； 将所述异构化产物进行反应，得到1-(2, 6, 6-三甲基-环己烯基）-2- 丁烯-1-酮； 所述1-(2,6,6_三甲基-环己烯基）-2-丁烯-1-酮包括1-(2,6,6_三甲基-环 己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮和1-(2, 6, 6-三甲基-环己-2-烯基）-2- 丁烯-1-酮。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构化在碱性物质存在下进行； 所述碱性物质包括氢氧化钠、氢氧化钾、叔丁醇钾、叔丁醇钠、甲醇钠和乙醇钠中的一 种或多种。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构化产物得到1-(2, 6, 6-三甲 基-环己烯基）-2- 丁烯-1-酮的具体步骤为： 将异构化产物还原，脱水，得到1-(2, 6, 6-三甲基-环己烯基）-2- 丁烯-1-酮。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将所述异构化产物精馏，分别得 到1- (2, 6, 6-三甲基-环己-1-烯基）-1，3- 丁二酮和1- (2, 6, 6-三甲基-环己-2-烯 基）-1,3-丁二酮； 将1-(2, 6, 6-三甲基-环己-1-烯基）-1，3- 丁二酮还原，脱水，得到1-(2, 6, 6-三甲 基-环己-1-烯基）-2-丁烯-1-酮； 将1-(2, 6, 6-三甲基-环己-2-烯基）-1，3- 丁二酮还原，脱水，得到1-(2, 6, 6-三甲 基-环己-2-條基）_2_ 丁條-1-酬。
5. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述还原采用的还原剂包括硼氢化 钾或硼氢化钠。
6. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述异构化产物还原得到还原产物； 将所述还原产物精馏，得到的精馏组分再分别脱水，分别得到1_(2, 6, 6-三甲基-环 己-1-烯基）-2- 丁烯-1-酮和1-(2, 6, 6-三甲基-环己-2-烯基）-2- 丁烯-1-酮。
7. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱水在酸性溶液的存在下进行； 所述酸性物质包括乙酸溶液、硫酸溶液、磷酸溶液、硫酸氢钠溶液、硫酸氢钾溶液、硫酸 铁溶液和对甲苯磺酸溶液中的一种或多种。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异构化时的温度为(TC~200°C; 异构化的时间为0. 5h~20h。
9. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述还原的温度为-15°C~50°C; 所述还原的时间为Ih~8h。
10. 根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述脱水的温度为15°C~150°C; 所述脱水的时间为Ih~24h。
【专利摘要】本发明提供的1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮的制备方法，包括以下步骤：将1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮异构化，得到异构化产物；将异构化产物进行反应得到1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮；所述1-(2,6,6-三甲基-环己烯基)-2-丁烯-1-酮包括1-(2,6,6-三甲基-环己-1-烯基)-2-丁烯-1-酮和1-(2,6,6-三甲基-环己-2-烯基)-2-丁烯-1-酮。该方法以1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮为原料，与现有技术相比，避免了将醇氧化为酮，对环境造成的污染较小；路线简单，易于实现规模化生产。
【IPC分类】C07C49-557, C07C45-66
【公开号】CN104844431
【申请号】CN201510180495
【发明人】叶剑飞, 林传明, 黄旺生, 彭彩红, 王盈华, 李志江, 胡建良, 范宇鹏
【申请人】格林生物科技股份有限公司
【公开日】2015年8月19日
【申请日】2015年4月16日