1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化工技术领域，尤其涉及一种1_(2, 6, 6-三甲基-3-环己烯 基）-1，3- 丁二酮的制备方法。
【背景技术】
[0002] 1-(2, 6, 6-三甲基-3-环己烯基）-1，3- 丁二酮的CAS编号为771563-70-3,其结 构式为式I所示。它是烟草中的重要致香成分，只要加入少量，就可以使卷烟烟气更似良好 调制和成熟的烟草的香气。
[0003]
【主权项】
1. 一种I-(2, 6, 6-三甲基-3-环己烯基）-1，3- 丁二酮的制备方法，包括以下步骤： 将1-(2, 6, 6-三甲基环己-3-烯基）乙酮和乙酰化试剂在溶剂中进行反应，得到 1-(2, 6, 6-三甲基-3-环己烯基）-1，3- 丁二酮。
2. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰化试剂包括乙酰氯、乙酸酐 和冰醋酸中的一种或多种。
3. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂包括甲苯、二甲苯、环己烷、 N，N-二甲基甲酰胺、四氢呋喃、甲基四氢呋喃、二甲基亚砜、乙醚和四氯化碳中的一种或多 种。
4. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应在催化剂的存在下进行； 所述催化剂包括氨基钠、氢化钠、三苯甲基钠、二异丙基氨基锂和格氏试剂中的一种或 多种。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述格式试剂包括甲基氯化镁、甲基 溴化镁、乙基氯化镁、乙基溴化镁、苄基氯化镁和苄基溴化镁中的一种或多种。
6. 根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂与所述1-(2, 6, 6-三甲基 环己-3-烯基）乙酮的物质的量比为0. 1~2:1。
7. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述乙酰化试剂与所述1-(2, 6, 6-三 甲基环己-3-烯基）乙酮的物质的量比为0.5~3:1。
8. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为-KTC~80°C。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述1_(2, 6, 6-三甲基环己-3-烯 基）乙酮以滴加的方式加入到反应体系中， 所述滴加的时间为Ih~6h。
10. 根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，滴加结束后恒温反应时间为Oh~ 24h〇
【专利摘要】本发明提供了一种1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮的制备方法，包括以下步骤：将1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)乙酮和乙酰化试剂在溶剂中进行反应，得到1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮。本发明以1-(2,6,6-三甲基环己-3-烯基)乙酮为原料，制备得到的1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮的产率较高。实验结果表明：该制备方法制得的1-(2,6,6-三甲基-3-环己烯基)-1,3-丁二酮的含量高达97.5％，产率高达93.1％；该制备方法制得的产物为淡黄色至无色透明油状液体，能够直接用于香精的调制。
【IPC分类】C07C45-72, C07C49-543
【公开号】CN104761442
【申请号】CN201510181107
【发明人】叶剑飞, 林传明, 黄旺生, 彭彩红, 王盈华, 李志江, 胡建良, 范宇鹏
【申请人】格林生物科技股份有限公司
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年4月16日