专利名称：一种草铵膦的制备方法
技术领域：
本发明涉及到一种除草剂草铵膦的新制备方法，特别是以甲基膦酸酯衍生物类化合物与碳酸铵及氰化物利用Bucherer-BergS反应环合再水解制备草铵膦的方法。
背景技术：
草铵膦(glufosinate)是一种具有部分内吸作用的高效、低毒、非选择性(灭生性)有机磷类除草剂，其原药为白色至浅黄色结晶粉末，易溶于水，难溶于有机溶剂，对光稳定；在PH = 5 9的水溶液中易水解。其合成方法有发酵法和化学合成法。化合物II可由甲基亚膦酸二乙酯与丙烯醛反应制得，反应条件温和，收率高。(W0 79/00405，CN 1858054A, US6359162)
权利要求
1.一种制备式(I)所示的草铵膦化合物的方法，所述的方法包括如下步骤(I)以式(II)的所示的甲基膦酸酯衍生物类化合物与碳酸铵及氰化物MCN为原料， 以醇，水，或者水与醇、醚或酮的混合液为溶剂，在氮气保护条件下，于O 100°C下进行 Bucherer-Bergs环合反应，制得式(III)所示的化合物；所述氰化物与甲基膦酸酯类衍生物的摩尔比为1.0 5. O 1，所述碳酸铵与甲基膦酸酯类衍生物的摩尔比为1.0 HN
2.如权利要求I所述的方法，其特征在于R1AyR3各自独立为Cl C8的烷基或Cl C8的酰基。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于R1为Cl C4的烷基，R2为Cl C4的烷基或Cl C4的酰基，R3为Cl C4的酰基。
4.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述的醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇或丁醇；所述的醚为乙醚、丁醚或四氢呋喃；所述的酮为丙酮或丁酮。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于所述的溶剂为水与醇、醚或酮的混合液，其中醇、醚或酮与水的体积比为O. 2 4. O I。
6.如权利要求I所述的方法，其特征在于氰化物与式(II)的甲基膦酸酯衍生物类化合物投料物质的量比为I. O 2. O 1，所述的碳酸铵与式(II)的甲基膦酸酯衍生物类化合物投料物质的量比为2. O 5. O I。
7.如权利要求I所述的方法，其特征在于所述的步骤(I)中环合反应的温度为70°C。
8.如权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(I)的反应时间为I 48小时。
9.如权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(2)中所述碱为Ba(0H)2。
10.如权利要求I所述的方法，其特征在于步骤⑵中所述酸为HC1、H2SO4,HNO3或 H3PO4 ο
全文摘要
本发明涉及一种除草剂草铵膦的新制备方法，所述方法是以甲基膦酸酯衍生物类化合物(II)与碳酸铵及氰化物为原料，先经Bucherer-Bergs环合反应制得得式(III)所示的化合物，再经水解制得式(I)所示的草铵膦化合物；本发明以半缩醛或者缩醛为原料，经过Bucherer-Bergs反应环合得到海因衍生物，收率高、易检测、条件温和；海因环水解后产物纯度高，无需多次重结晶去除铵盐。
文档编号C07F9/30GK102584893SQ20121002581
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月7日 优先权日2012年2月7日
发明者徐振元, 李以名, 杜晓华 申请人:浙江工业大学