专利名称：一种草铵膦的合成方法
背景技术：
草铵膦(参见式(I ))是活性化合物(D，L) 一 2-氨基-4 一(轻基(甲基)氧膦基)丁酸的俗名，市售产品为单铵盐类的形式，并可作为喷洒在叶面上的除草剂(SlDE-A - 2717440，US -A-4168963)。草铵膦是内吸传导型除草剂，具有广谱杀草活性，广泛用于油菜、玉米、棉花、大豆和水稻的除草。草铵膦的分子结构有L型和D型两种光学立体结构，其中L-型为生物活性结构；D-型无生物活性，国际市场上销售的草铵膦为消旋体。对未出土的幼芽和种子无害。受害植物失绿后呈黄白色，2飞天后开始枯黄死去。接触土壤后失去活性，只宜作苗后茎叶喷雾。对草铵膦的合成方法已经有大量的研究和实验结果，其中最有代表性的是 CN1267305A中，赫彻斯特一舍林农业发展有限公司公布的一种草铵膦及其中间体的合成方法。草铵膦可用多步骤合成，由甲基膦化合物，例如甲基亚膦酸二乙酯等与不饱和的酮或酸类化合物比如丙烯醛，反应产生加合物，经后续的施特雷克(strecker)反应及最终的氨基腈水解，在合成氨基腈的过程中需要用到原料是NH3、NaCN, NH4C1，然后将氨基腈化合物， 使用盐酸或氢氧化钠来水解产生草铵膦。在化学法合成农药草铵膦的生产过程中，在目前已知的合成文献当中，最具代表性的是将氨基腈化合物使用盐酸或氢氧化钠来水解产生草铵膦，该方法有一个明显的缺
一种草铵膦的合成方法
权利要求
1. 一种从式(II )的化合物制备式(I )化合物或其与酸或碱的盐类的方法，
2.其中式(II )的中间体和二氧化碳的摩尔比在1 一 12之间，氨气和二氧化碳的比例在0. 5 — 5之间，式(II )的中间体与水的摩尔比在15 - 75倍之间。
全文摘要
本发明涉及一种农药草铵膦((D，L)一2-氨基-4－(羟基(甲基)氧膦基)丁酸)及其与酸或碱的盐的合成方法，是一种通过施特雷克(strecker)反应制备农药草铵膦的合成方法，将中间体化合物(3－腈基－3－羟基)丙基甲基膦酸与二氧化碳和氨气在水溶液中直接反应合成农药草铵膦及其与酸或碱的盐的方法。将中间体化合物(3－腈基－3－羟基)丙基甲基膦酸加入到高压釜中，然后加入二氧化碳和氨气和水，也可用碳酸氢铵或碳酸铵等来代替二氧化碳和氨气，其中中间体和二氧化碳的摩尔比在1－12之间，氨气和二氧化碳的比例在0.5－5之间，再向其中加入15－75倍摩尔比的水，加热到120℃到180℃之间，反应时间约4－20小时，反应完成后降温取出反应液浓缩完成后就直接得到草铵膦的铵盐。收率在80%以上。
文档编号C07F9/30GK102372739SQ201110397039
公开日2012年3月14日 申请日期2011年12月5日 优先权日2011年12月5日
发明者韩扶军 申请人:韩扶军