一种有机膦催化剂的合成的制作方法
【专利摘要】一种有机膦催化剂的合成，包括：在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入100ml甲苯、35.8mmol聚乙二醇单甲醚（mw=750,乙氧基个数n=16）及38.38mmol三乙胺，将11.68mmol三氯化磷和20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约1h滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10h左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品。
【专利说明】一种有机滕催化剂的合成
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种有机膦催化剂的合成，属于合成化学领域。
【背景技术】
[0002] 根据乙氧基链的引入方式，膦配体的合成方法可分为两大类：一类是环氧乙烷加 成法，即直接利用膦配体中活泼氢的乙氧基化反应，通过与环氧乙烷的聚合引入乙氧基链。 另一类是醇解反应合成法，此种方法先用含活泼氢烷烃的乙氧基化反应，生成烃基封端的 聚氧乙烯醚，再利用此烃基封端聚氧乙烯醚的醇解反应为膦配体引入乙氧基链。
【发明内容】
[0003] 本发明提供一种有机膦催化剂的合成，包括：在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液 漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条 件下在三口烧瓶中加入l〇〇ml甲苯、35. 8mmol聚乙二醇单甲醚（mw=750,乙氧基个数n=16) 及38. 38mmol三乙胺，将11. 68mmol三氯化磷和20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅 拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约lh滴加完毕。撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10h 左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透 明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产品。
[0004] 本发明的有益效果是：制备的膦配体的浊点为68度，可用于水-有机两相催化。
【具体实施方式】
[0005] 以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限 定本发明的范围。
[0006] 实施例1 在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置 换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入l〇〇ml甲苯、35. 8mmol聚 乙二醇单甲醚（mw=750,乙氧基个数n=16)及38. 38mmol三乙胺，将11. 68mmol三氯化磷和 20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约lh滴加完毕。撤 去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌l〇h左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过 夜。次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明。真空抽除滤液中的溶剂，得白色腊状固态产 品15克。
[0007] 实施例2 在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保护装置，反应体系抽真空，用氮气置 换三次。然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧瓶中加入l〇〇ml甲苯、40mmol聚乙 二醇单甲醚（mw=750,乙氧基个数n=16)及40mmol三乙胺，将11. 68mmol三氯化磷和30ml 甲苯加入到恒压滴液漏斗中。边搅拌边滴加三氯化磷的甲苯溶液，约lh滴加完毕。撤去 冰水浴，自然升至室温，继续搅拌l〇h左右，停止搅拌。关闭氮气，在密闭条件下放置过夜。
【权利要求】
1. 一种有机膦催化剂的合成，包括：在250ml三口烧瓶上安装恒压滴液漏斗及氮气保 护装置，反应体系抽真空，用氮气置换三次，然后在氮气的保护下，冰水浴条件下在三口烧 瓶中加入l〇〇ml甲苯、35. 8mmol聚乙二醇单甲醚（mw=750,乙氧基个数n=16)及38. 38mmol 三乙胺，将11. 68mmol三氯化磷和20ml甲苯加入到恒压滴液漏斗中，边搅拌边滴加三氯化 磷的甲苯溶液，约lh滴加完毕，撤去冰水浴，自然升至室温，继续搅拌10h左右，停止搅拌， 关闭氮气，在密闭条件下放置过夜，次日，在氮气保护下过滤，滤液无色透明，真空抽除滤液 中的溶剂，得白色腊状固态产品。
2. 权利要求1所述有机膦催化剂的合成，甲苯、三氯化磷使用之前都要经过无水处理。
【文档编号】B01J31/22GK104119375SQ201410356359
【公开日】2014年10月29日 申请日期:2014年7月25日 优先权日:2014年7月25日
【发明者】刘琴 申请人:刘琴