专利名称：氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法
技术领域：
本发明涉及一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法。
背景技术：
现有的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法复杂，产品得率低，成品含量低。
发明内容
本发明的目的在于提供一种易操作，收率高，成品含量高的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法。本发明的技术解决方案是
一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，其特征是将氟乙酸甲酯与溶剂丙酸乙酯按重量比1:3投入反应釜，开启搅拌，，反应釜的夹套中进煤油，控制煤油温度在25 30°C ;开启氧气测量仪并在反应釜中通入氮气至釜内氧含量< 4%，然后开始投入金属钠，加钠完毕后，在 25 30°C保温:T4小时，并转入酰化釜，降温至20°C，滴加丙酰氯，然后保温2 3小时，转入脱溶蒸馏釜，蒸出溶剂和产品氟代丙酰乙酸甲酯，残余固体废渣送固废收集处，蒸出的溶剂回收利用。金属钠多次加入，每次加入量相同，金属钠加入量为氟乙酸甲酯重量的1(T25%。丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的3(T45%。含产品氟代丙酰乙酸甲酯的馏分进入精馏塔精馏，得到成品。本发明方法简便，易操作，产品收率高，精馏前的粗品得率达88%以上，产品含量 92%以上，成品得率85%以上；精馏后的精馏得率达95%以上，成品含量可达98%以上。下面结合实施例对本发明作进一步说明。
具体实施例方式一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，将氟乙酸甲酯与溶剂丙酸乙酯按重量比1:3 投入反应釜，开启搅拌，，反应釜的夹套中进煤油，控制煤油温度在25 30°C ;开启氧气测量仪并在反应釜中通入氮气至釜内氧含量<4%，然后开始投入金属钠，加钠完毕后，在 25 30°C保温:T4小时，并转入酰化釜，降温至20°C，滴加丙酰氯，然后保温2 3小时，转入脱溶蒸馏釜，蒸出溶剂和产品氟代丙酰乙酸甲酯，残余固体废渣送固废收集处，蒸出的溶剂回收利用。金属钠多次加入，每次加入量相同，金属钠加入量为氟乙酸甲酯重量的15%。丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的30 45% (例30%、40%、45%)。含产品氟代丙酰乙酸甲酯的馏分进入精馏塔按常规方法精馏，得到成品。精馏前的粗品得率达88%以上，产品含量92%以上，成品得率85%以上；精馏后的精馏得率达95%以上，成品含量可达98%以上。
权利要求
1.一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，其特征是将氟乙酸甲酯与溶剂丙酸乙酯按重量比1:3投入反应釜，开启搅拌，，反应釜的夹套中进煤油，控制煤油温度在25 30°C ;开启氧气测量仪并在反应釜中通入氮气至釜内氧含量< 4%，然后开始投入金属钠，加钠完毕后， 在25 30°C保温3 4小时，并转入酰化釜，降温至20°C，滴加丙酰氯，然后保温2 3小时，转入脱溶蒸馏釜，蒸出溶剂和产品氟代丙酰乙酸甲酯，残余固体废渣送固废收集处，蒸出的溶剂回收利用。
2.根据权利要求I所述的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，其特征是金属钠多次加入，每次加入量相同，金属钠加入量为氟乙酸甲酯重量的10 25%。
3.根据权利要求I或2所述的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，其特征是丙酰氯的用量氟乙酸甲酯重量的30 45%。
4.根据权利要求I或2所述的氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，其特征是含产品氟代丙酰乙酸甲酯的馏分进入精馏塔精馏，得到成品。
全文摘要
本发明公开了一种氟代丙酰乙酸甲酯的生产方法，将氟乙酸甲酯与溶剂丙酸乙酯按重量比1:3投入反应釜，然后开始投入金属钠，加钠完毕后，在25~30℃保温3~4小时，并转入酰化釜，降温至20℃，滴加丙酰氯，然后保温2~3小时，转入脱溶蒸馏釜，蒸出溶剂和产品氟代丙酰乙酸甲酯，残余固体废渣送固废收集处，蒸出的溶剂回收利用。本发明方法简便，易操作，产品收率高，精馏前的粗品得率达88%以上，产品含量92%以上，成品得率85%以上；精馏后的精馏得率达95%以上，成品含量可达98%以上。
文档编号C07C69/716GK102603530SQ201210038689
公开日2012年7月25日 申请日期2012年2月21日 优先权日2012年2月21日
发明者于海军, 张建华, 张继钱, 陶坤山 申请人:南通市东昌化工有限公司