专利名称：一种五氟苯酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种TFT液晶和药物关键中间体五氟苯酚的技术领域。
背景技术：
五氟苯酚是多氟类液晶化合物，因其结构中所含的氟原子取代氢原子，相对于其他基团，在体积上较接近氢原子，不会因位阻效应影响液晶的有序排列，同时氟原子有较高的电负性，能保证含氟液晶结构仍有一定的偶极距，此外氟的脂溶性又会使末端及侧链含氟的化合物在混合液晶配方中能明显增加其他液晶成分的溶解性，同时该化合物又应用于药物领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种可以提供工艺简单、条件较温和、环境友好、原子经济性高的制备五氟苯酚的新路线，为此，本发明采用以下技术方案
一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤
(1)式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯与锂化剂反应得到式(II)的五氟锂苯；
(2)式(II)的五氟锂苯与硼酸三烷基酯酯化反应，再在酸性条件下水解反应得到式(III)的五氟苯硼酸；
(3)式(III)的五氟苯硼酸在氧化剂的作用下进行氧化反应得到式(IV)的五氟苯酚； 式(I)、式(II)、式(III)和式(IV)的结构式如下所示
权利要求
1.一种五氟苯酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯与锂化剂反应得到式(II)的五氟锂苯； (2)式(II)的五氟锂苯与硼酸三烷基酯酯化反应，再在酸性条件下水解反应得到式(III)的五氟苯硼酸； (3)式(III)的五氟苯硼酸在氧化剂的作用下进行氧化反应得到式(IV)的五氟苯酚； 式(I)、式(II)、式(III)和式(IV)的结构式如下所示
2.根据权利要求I所述的方法，其中步骤(I)在溶剂的存在下进行，所述溶剂选自乙醚、丙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚中的一种或几种混合物，优选四氢呋喃。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于步骤(I)、步骤(2)和步骤(3)在溶剂的存在下进行一锅化反应，所述的溶剂选自乙醚、丙醚、四氢呋喃、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚中的一种或几种混合物，优选四氢呋喃。
4.根据权利要求I所述的方法，其特征在于式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯与锂化剂的摩尔比为I :(0. 5 3.0)，优选I :(0. 8 I. 5)。
5.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于步骤(2)中提供酸性条件的酸为盐酸、硫酸或乙酸，优选盐酸。
6.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于步骤(I)的反应温度为-100 -10°C，优选-85 -50°C。
7.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于步骤(2)所述硼酸三烷基酯的添加量以式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯在步骤(I)中的添加量为基准，且硼酸三烷基酯与步骤(I)中添加的式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯的摩尔比为(0.5 3.0) :1，优选(1.0 2.0) 1 ;步骤(2)中的酯化反应温度为-100 -10°C，优选-80 -60 0C o
8.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于步骤(2)所述的硼酸三烷基酯为硼酸三甲酯。
9.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于步骤(2)在酸性条件发生水解反应，提供酸性条件的酸为盐酸、硫酸或乙酸，优选盐酸，步骤(2)中酸的添加量以式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯在步骤(I)中的添加量为基准，且酸与步骤(I)中添加的式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯的摩尔比为(0. 8 3. 0) : I，优选(I. 0 2. 0)I ;步骤(2)中的水解反应温度为-10 30°C，优选1(T20°C。
10.根据权利要求1-4中任意一项权利要求所述的方法，其特征在于，步骤(3)中氧化剂的添加量以式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯的在步骤(I)中的添加量为基准，且氧化剂与步骤(I)中添加的式(I)的2，3，4，5，6-五氟-I-取代基苯的摩尔比为(0. 8 4. 0)1，优选(I. 5 3.0) 1 ;步骤(3)的反应温度为-10 40°C，优选(T20°C。
全文摘要
本发明涉及电子材料液晶中间体和药物中间体领域，特别是涉及一种五氟苯酚的制备方法。本发明以2,3,4,5,6-五氟-1-取代基苯为原料，经锂化、酯化、水解、氧化一锅法反应得到五氟苯酚。本发明方法原料易得，反应条件温和，安全系数较高，可操作性强，工艺简单易于实现工业化，并且产品纯度高，质量稳定，完全符合作为液晶中间体和药物中间体的使用要求。
文档编号C07C39/27GK102718635SQ201210173668
公开日2012年10月10日 申请日期2012年5月28日 优先权日2012年5月28日
发明者何人宝, 罗军辉, 邵鸿鸣, 金逸中 申请人:浙江永太科技股份有限公司