专利名称：一种2-(2,2,2-三氟乙氧基)苯酚的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种制备2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的方法。
背景技术：
2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚是多种医药和农药的有用中间体。现有技术中，2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚主要是通过将2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯胺重氮化、水解而得。该方法原料不易得、生产设备腐蚀大、三废污染严重，不适于工业化生产。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制备方法，该方法原料易得且成本低，反应条件温和，收率高，适于工业化生产。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案
一种2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制备方法，以卤代苯酚为原料，其与三氟乙醇在碱金属化合物和卤化亚铜催化剂以及有机溶剂的存在下，于130 160'C反应1 36h得到所述的2- (2，2,2-三氟乙氧基)苯酚，所述碱金属化合
物为氢化钠、氢化钾、d C6醇钠、d C6醇钾或d C6醇锂，所述的卤代
苯酚和所述卤化亚铜中的卤素为氯、溴或碘。
所述的有机溶剂优选为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、DMSO及乙睛中的一种或多种的混合溶剂。
反应温度优选140 150°C 。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点本发明以邻卤苯酚和三氟乙醇为原料，原料易得且成本低；以特定的碱金
属化合物和卤化亚铜为催化剂催化反应进行，提高反应收率(70%以上)；此外，
该方法的反应条件温和，操作简便，适于工业化生产。
具体实施例方式
下面对本发明的具体实施方式
进行说明，但不限于这些实施例。向反应瓶中投入氢化钠8.8g (60%)、 DMF 50ml、三氟乙醇25g、碘化亚铜5g、邻碘苯酚22g,缓缓升温至145'C反应6小时。反应结束后'冷却至室温，导入冷水中，分去油层，将水层脱色，过滤，酸化至pHl 2,用二氯甲烷(50ml*3)提取，硫酸钠干燥，回收二氯甲垸，得粗品。粗品用环己烷进行重结晶，得白色结晶固体13.5g, mp:51 52'C, HPLC: 99.50%，计算收率为
70%。
权利要求
1、一种2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制备方法，其特征在于以卤代苯酚为原料，其与三氟乙醇在碱金属化合物和卤化亚铜催化剂以及有机溶剂的存在下，于130～160℃反应1～36h得到所述的2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚，所述碱金属化合物为氢化钠、氢化钾、C1～C6醇钠或C1～C6醇钾或C1～C6醇锂，所述的卤代苯酚和所述卤化亚铜中卤素为氯、溴或碘。
2、 根据权利要求1所述的一种2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制备方法， 其特征在于所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二 甲基亚砜及乙睛中的一种或多种的混合溶剂。
3、 根据权利要求1所述的一种2- (2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制备方法， 其特征在于所述的反应在140 150'C下进行。
全文摘要
本发明涉及一种2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚的制备方法，以卤代苯酚为原料，其与三氟乙醇在碱金属化合物和卤化亚铜催化剂以及有机溶剂的存在下，于130～160℃反应1～36h得到所述的2-(2，2，2-三氟乙氧基)苯酚，所述碱金属化合物为氢化钠、C<sub>1</sub>～C<sub>6</sub>醇钠、C<sub>1</sub>～C<sub>6</sub>醇钾或C<sub>1</sub>～C<sub>6</sub>醇锂，所述的卤代苯酚和所述卤化亚铜中的卤素为氯、溴或碘。该方法原料易得且成本低，反应条件温和，收率高，适于工业化生产。
文档编号C07C41/01GK101508630SQ200910115070
公开日2009年8月19日 申请日期2009年3月10日 优先权日2009年3月10日
发明者沈佰林, 彬 王, 马兴元, 马明华 申请人:太仓制药厂