一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法
【技术领域】：
[0001] 本发明涉及化学分析技术领域，具体涉及一种4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色 谱检验方法。
【背景技术】：
[0002] 4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚是一种常用的化工原料，用于液晶中间体制作电视机、 手机等显示屏的负性液晶材料。液晶显示技术是平板显示领域主要的显示方式之一，它在 各种显示终端得到了广泛的应用。因此随着液晶显示技术的发展，对研究和开发新型的液 晶材料的要求越来越迫切。国内公开的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的制备方法：是将4-乙 氧基-2, 3-二氟硝基苯、经加氢还原反应、重氮化反应、低温硼酸化、氧化和蒸馏得到。
[0003] 由于4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的检测没有国家标准，所以在参照了 GB/T 6678-2003化工产品采样总则；GB/T 6680-2003化工产品采样通则；GB/T 9722-1988化学 试剂气相色谱法通则之后，本公司制订了适合4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚检验的企业标准。
[0004] 在经过长时间的生产实践和对色谱图的分析，发现以HP-5色谱柱难以将物质组 分进行清晰、准确的分析，造成分析结果不稳定，不能够准确指导正常的工艺生产。于是，在 本公司相关技术人员和分析人员的多方试验下，发现用DB-I色谱柱可以在色谱图上将物 质组分进行明确分离，而且重复性好。
【发明内容】
：
[0005] 本发明所要解决的技术问题在于提供一种分析速度快、检测灵敏度高且分析结果 准确的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法。
[0006] 本发明所要解决的技术问题采用以下的技术方案来实现：
[0007] -种4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，包括如下步骤：
[0008] (1)设定仪器工作条件：柱箱升温程序：80°C保持Omin，以5°C /min升温速率升温 至140°C保持Omin，再以20°C /min升温速率升温至280°C保持5min，进样口温度：280°C， 检测器温度：300°C，色谱柱流量：1.0ml/min，色谱气体流量设定：氢气：40ml/min，空气： 400ml/min ；
[0009] (2)进样：将待测样品用溶剂配成溶液后用微量进样器进样，然后开始检测并记 录色谱图；
[0010] (3)结果表征：利用岛津GCS0LUTI0N色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算 出4-乙氧基-2, 3-二氣苯酸的纯度。
[0011] 所述色谱柱采用安捷伦DB-I毛细管色谱柱，规格为30mXO. 25mmX0. 25 μ m，分流 比为50/1。
[0012] 所述检测器为氢火焰离子化检测器。
[0013] 所述待测样品溶液的溶剂为丙酮。
[0014] 所述待测样品溶液的浓度为〇· 02g/mL。
[0015] 所述微量进样器为10 μ L微量进样器。
[0016] 所述待测样品溶液的进样量为1 μ L。
[0017] 本发明工作原理：
[0018] 在相同色谱条件下，先对4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的标准品进行分析，从而确 定该条件下4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的保留时间和特征峰，然后对待测样品4-乙氧 基-2, 3-二氟苯酚溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的 气相色谱图，借助分析软件，采用面积归一法确定气相色谱图中4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚 的特征峰面积占除丙酮特征峰面积外所有峰的总面积的百分比，该百分比即为待测样品 4-乙氧基-2, 3-二氣苯酸的百分含量，即4-乙氧基-2, 3-二氣苯酸的纯度。
[0019] 本发明的有益效果是：本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分 析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦DB-I毛细管色谱柱，物料 的出峰时间和峰值稳定，重复性好。
【附图说明】：
[0020] 图1-4为本发明的连续4次测试的气相色谱图。
【具体实施方式】：
[0021] 为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结 合具体实施例和图示，进一步阐述本发明。
[0022] 1、试剂和仪器
[0023] 试剂：工业生产的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚；丙酮试剂
[0024] 仪器：岛津2010plus气相色谱仪；装有GCS0LUTI0N工作站的电脑；
[0025] 10 μ L微量进样器；安捷伦DB-I毛细管色谱柱，规格为：30mX0. 25mmX0. 25 μπι; 氢火焰离子化检测器。
[0026] 2、检测步骤
[0027] (1)设定仪器工作条件：柱箱升温程序：80°C保持Omin，以5°C /min升温速率升温 至140°C保持Omin，再以20°C /min升温速率升温至280°C保持5min，进样口温度：280°C，氢 火焰离子化检测器温度：300°C，色谱柱流量：1.0ml/min，色谱气体流量设定：氢气：40ml/ min，空气：400ml/min ;
[0028] (2)进样：将待测样品用丙酮配成浓度为0. 02g/mL的溶液，再用10 μ L微量进样 器进样1 μ L，然后开始检测并记录色谱图；
[0029] (3)结果表征：利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算 出4-乙氧基-2, 3-二氣苯酸的纯度。
[0030] 其中，色谱柱采用安捷伦DB-I毛细管色谱柱，规格为30mX 0· 25mmX 0· 25 μ m，分 流比为50/1。
[0031] 在相同色谱条件下，先对4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的标准品进行分析，从而确 定该条件下4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的保留时间和特征峰，然后将待测样品4-乙氧 基-2, 3-二氟苯酚溶液进行气相色谱分析，以得到待测样品4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的 气相色谱图，借助GCSOLUTION分析软件，采用面积归一法确定所述气相色谱图中4-乙氧 基-2, 3-二氟苯酚的特征峰的面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有峰的总面积的百分比。 该百分比即为待测样品4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的百分含量，即4-乙氧基-2, 3-二氟苯 酚的纯度。
[0032] 实施例1
[0033] 工业生产4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱分析：取工业生产的4-乙氧 基-2, 3-二氟苯酚样品。参照操作条件设定气相色谱的条件，柱箱升温程序：80°C保持 0min，5°C /min升温速率，升温至140°C保持Omin，再以20°C /min升温速率，升温至280°C 保持5min ;进样口温度：280°C ;检测器温度：300°C ;柱流流量：1.0ml/min ;色谱气体流量设 定：氢气：40ml/min，空气：400ml/min ;分流比：50/1 ;设定好气相色谱的条件，待基线稳定 后，用10 μ L微量进样器从进样口进样，进样量为1 μ L，待完成程序升温的所有步骤后，利 用工作站生成的色谱图及工作站的积分功能，使用面积归一法计算出4-乙氧基-2, 3-二氟 苯酚的纯度；平行测定4次，任意两次平行测定结果之差不得大于0. 1%，4次结果的相对标 准偏差（RSD)不得大于1. 0%。
[0034] 用气相色谱法平行测定4次工业生产的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚，得到4-乙氧 基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱图，见附图1-4,借助GCSOLUTION分析软件，采用面积归一法 确定待测样品4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的特征峰的面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有 峰的总面积的百分比。平行测定4次，4次测定后的分析结果依次见表1-4,第一次测定结 果如表1 :4_乙氧基-2, 3-二氟苯酚的保留时间为10. 217min，4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的 峰面积百分含量达99. 9870%，第二次测定结果如表2 :4_乙氧基-2, 3-二氟苯酚的保留时 间为10. 151min，4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚峰面积百分含量达99. 9867%，第三次测定结果 如表3 :4_乙氧基_2, 3_二氣苯酸的保留时间为10. 180min，4_乙氧基_2, 3_二氣苯酸面 积百分含量达99. 9858%，第四次测定结果如表4 :4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的保留时间为 10. 22lmin，4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚苯峰面积百分含量达99. 9863%。
[0035] 表1第一次测定4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚气相色谱的分析结果
[0044] 取工作站中采用面积归一法确定待测样品4-乙氧基-2, 3- ^氟苯酚的特征峰的 面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有峰的总面积的百分比做4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的 纯度。对4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚四次测定值比较如表5。测定值是：4_乙氧基-2, 3-二 氟苯酚的特征峰的面积占除丙酮峰的特征峰面积外所有峰的总面积的百分比，用来表示待 测样品4-乙氧基-2, 3-二氣苯酸的纯度。
[0045] 表5 4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚苯四次测定值的比较
[0048] 本公司采用现在的色谱分析方法及色谱柱后物料的出峰时间和峰值稳定，重复性 好，关键组分对4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚分离彻底，纯度达到99. 98%。
[0049] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术 人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本 发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变 化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其 等效物界定。
【主权项】
1. 一种4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在于，包括如下步骤： (1) 设定仪器工作条件：柱箱升温程序：80°C保持Omin，以5°C /min升温速率升温至 140°C保持Omin，再以20°C /min升温速率升温至280°C保持5min，进样口温度：280°C，检测 器温度：300°C，色谱柱流量：1.0ml/min，色谱气体流量设定：氢气：40ml/min，空气：400ml/ min ； (2) 进样：将待测样品用溶剂配成溶液后用微量进样器进样，然后开始检测并记录色 谱图； (3) 结果表征：利用岛津GCS0LUTI0N色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出 4-乙氧基-2, 3-二氣苯酸的纯度。2. 根据权利要求1所述的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在 于：所述色谱柱采用安捷伦DB-I毛细管色谱柱，规格为30mXO. 25mmX0. 25 ym，分流比为 50/1 〇3. 根据权利要求1所述的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在 于：所述检测器为氢火焰离子化检测器。4. 根据权利要求1所述的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在 于：所述待测样品溶液的溶剂为丙酮。5. 根据权利要求1所述的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在 于：所述待测样品溶液的浓度为〇. 〇2g/mL。6. 根据权利要求1所述的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在 于：所述微量进样器为10 y L微量进样器。7. 根据权利要求1所述的4-乙氧基-2, 3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，其特征在 于：所述待测样品溶液的进样量为I y L。
【专利摘要】本发明公开了一种4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的气相色谱检验方法，涉及化学分析技术领域，先设定柱箱升温程序、进样口温度、检测器温度、色谱柱流量和色谱气体流量设定，然后进样，最后利用岛津GCSOLUTION色谱工作站的积分功能，通过面积归一法算出4-乙氧基-2,3-二氟苯酚的纯度。本发明的柱箱温度采用程序升温，且采用二阶升温程序，分析速度快、结果准确，降低生产消耗，节约生产成本；使用安捷伦DB-1毛细管色谱柱，物料的出峰时间和峰值稳定，重复性好。
【IPC分类】G01N30/88
【公开号】CN105044263
【申请号】CN201510404270
【发明人】杨青, 赵士民, 汪洪湖, 陈毛毛
【申请人】蚌埠中实化学技术有限公司
【公开日】2015年11月11日
【申请日】2015年7月9日