专利名称：一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法
一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法技术领域
本发明属于合成化学领域，具体涉及一种四苯基卟啉金属配合物的合成方法。
背景技术：
卟啉是一种重要的有机化合物，被用来合成各种农药、医药、高级染料以及各种功能材料。卟啉类化合物具有刚性为主兼有柔性的大环共轭结构，具有一定的芳香性，稳定性好，光谱响应宽，因而有广泛的用途。金属卟啉化合物在医学、生物学、催化、材料等方面发挥着重要的作用，引起了人们的广泛兴趣，并存在巨大的应用潜力。四苯基卟啉金属配合物是卟啉类太阳能电池敏化剂的中间体，可用来合成更多结构的卟啉类染料敏化剂，从而为其应用到染料敏化太阳能电池中提供了更多的可能性。
四苯基B卜啉金属配合物的结构如下
权利要求
1.一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将金属醋酸盐溶于DMF中，金属醋酸盐DMF=Ig:8 16ml；(2)首先将反应容器中加入溶剂丙酸，然后按先后顺序依次加入苯甲醛、溶有金属醋酸盐的DMF溶液和用丙酸稀释的吡咯溶液，在120-150°C范围内回流30-120min ;其中苯甲醛、 吡咯和金属醋酸盐的摩尔比为1:1:0. 25^2. 5，溶剂丙酸与DMF的体积比为1:广1:1. 5 ;(3)反应结束后，冷却，除去溶剂，用硅胶柱进行层板分离，得到产物。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述用于稀释吡咯的丙酸与吡咯的体积比为3:1 10:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述金属醋酸盐为醋酸锌、醋酸铜、醋酸镍。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中除去溶剂的步骤为将冷却后的反应液倒入水中，产生沉淀后再进行抽滤，取滤渣。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中层板分离的步骤为将除去溶剂后的物质经真空干燥后溶于氯仿，采用硅胶为固定相、氯仿为洗脱剂进行干法过柱， 收集第二层紫红色带，浓缩，干燥，得到紫红固体粉末即为产物。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(2)反应前还包括以下步骤在 115°C下蒸馏吡咯，得到无色的溶液，避光保存。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的具体步骤是在反应容器中加入溶剂丙酸，然后加入苯甲醛，搅拌，在120-150°C下回流，待温度稳定后，用恒压滴液漏斗滴入溶有金属醋酸盐的DMF溶液，再用胶头滴管缓慢加入溶有吡咯的丙酸溶液，反应物全部加完后，反应30-120min。
全文摘要
本发明公开了一种一步法合成四苯基卟啉金属配合物的方法，包括以下步骤(1)将金属醋酸盐溶于DMF中，金属醋酸盐:DMF=1g:8~16ml；(2)将反应容器中加入溶剂丙酸，然后按先后顺序依次加入苯甲醛、溶有金属醋酸盐的DMF溶液和用丙酸稀释的吡咯溶液，在120-150℃范围内回流30-120min；其中苯甲醛、吡咯和金属醋酸盐的摩尔比为1:1:0.25~2.5，溶剂丙酸与DMF的体积比为1:1~1:1.5；(3)反应结束后，冷却，除去溶剂，分离，得到产物。该工艺具有使用原料成本低、反应条件温和、操作简单、污染小、环境友好的特点，改变了以往用两步合成金属卟啉的方法，节省了时间，可以制备出更多的四苯基卟啉金属配合物，从而为各种金属卟啉染料应用到染料敏化太阳能电池中提供了更多的可能性。
文档编号C07D487/22GK102993206SQ20121055226
公开日2013年3月27日 申请日期2012年12月18日 优先权日2012年12月18日
发明者陈倩倩, 高洪磊, 张宪玺, 杜玉昌 申请人:聊城大学