一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法
【专利摘要】本发明涉及一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，包括以下步骤：（1）直接使用乙腈或配制含稳定性碘化钠（钾）的乙腈溶液作为分源剂；（2）用步骤（1）的分源剂对放射性碘化钠（钾）水溶液进行稀释；（3）根据需要源的活度要求，取一定量稀释后的放射性碘化钠（钾）溶液作为待用碘源溶液；向待用碘源溶液中依次加入磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷，在反应温度为18℃～35℃的条件下反应为10～40min，制得放射性甲基碘。本发明的方法中，反应物在均相反应体系中进行，不会产生沉淀，避免了设备发生回路堵塞，提高了设备的使用寿命，降低了放射性沾污风险；此外，该方法还具有试剂非剧毒、反应温度低、反应时间短等优点。
【专利说明】一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于放射性甲基碘制备【技术领域】，具体涉及一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法。
【背景技术】
[0002]目前，国内已开发的反应堆通风系统碘吸附器现场试验中的放射性甲基碘法，采用丙酮、磷酰基乙酸三甲酯、乙腈、三甲基氯硅烷、稳定性碘化钠和放射性碘源为原料，混合后反应，反应时间为10~40min，反应温度为20°C~50°C，即得碘吸附器效率试验用放射性甲基碘气体。该方法具有试剂非剧毒、反应无需高温、高压就能快速高效进行、除甲基碘外的其它生成物对碘吸附器中的核级浸溃活性炭无害或毒害很小的优点。
[0003]但是该方法在核电站实际应用中，经常出现:(1)反应过程中生成的大量沉淀会引起甲基碘发生器堵塞，影响现场试验的顺利进行；(2)技术人员因经常维修设备而增加放射性沾污风险；(3)试验过程甲基碘发生器金属部件腐蚀严重，很大程度缩短了试验设备的使用寿命。以上突出问题的存在，极大地影响了该方法在反应堆通风系统现场试验中的进一步推广应用。
【发明内容】
[0004]针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的是提供一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，采用该方法制备放射性甲基碘时不会产生沉淀，提高了设备的使用寿命，降低了放射性沾污风险。
[0005]为达到以上目的，本发明采用的技术方案是:一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，包括以下步骤:
[0006](I)直接使用乙腈或配制含稳定性碘化钠(钾)的乙腈溶液作为分源剂；
[0007](2)用步骤(1)的分源剂对放射性碘化钠(钾)水溶液进行稀释；
[0008](3)根据需要源的活度要求，取一定量稀释后的放射性碘化钠(钾)溶液作为待用碘源溶液；向待用碘源溶液中依次加入磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷，在反应温度为18°C~35°C的条件下反应为10~40min，制得放射性甲基碘。
[0009]进一步，步骤(1)中，含稳定性碘化钠(钾)的乙腈溶液中碘化钠(钾)的浓度小于2mg/mL。
[0010]进一步，步骤(3)中，待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为4~6mL:1~500μ L:1~300μ L ;其中，待用碘源溶液的活度为5~300MBq。
[0011]再进一步，步骤(3)中，待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为 4 ~6mL:100 ~300 μ L:100 ~200 μ L0
[0012]进一步，步骤(3)中，反应温度为20°C~30°C，反应时间为20~30min。
[0013]进一步，步骤(3)中，采用空气鼓泡并载带收集放射性甲基碘。
[0014]采用本发明所提供的方法制备放射性甲基碘时，由于采用分源剂对放射性碘化钠(钾)水溶液(即母源)进行稀释，降低了母源的活度，并根据需要源的活度需要取一定量稀释后的母源作为待用碘源溶液参与反应，这样反应过程中不会产生钠盐沉淀，即反应物在均相反应体系中进行，避免了设备发生回路堵塞，提高了设备的使用寿命，降低了因经常性维修设备而产生放射性沾污风险，此外，该方法还具有试剂非剧毒、反应温度低、反应时间短等优点。
【具体实施方式】
[0015]下面结合【具体实施方式】对本发明作进一步描述。
[0016]实施例1
[0017]首先使用不含稳定性碘化钠(钾)的乙腈溶液作为分源剂；然后使用分源剂对放射性碘化钠水溶液进行稀释，取4mL稀释后的放射性碘化钠溶液作为待用碘源溶液(活度为5MBq)，放入放射性甲基碘发生器的发生小瓶中；最后，向待用碘源溶液中依次加入磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷，待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为4mL:1 μ L:1 μ L，使反应体系在反应温度为25°C的条件下反应lOmin，用空气鼓泡并载带收集放射性甲基碘，使用Y谱仪分析上、下游采样碳盒放射性活度。
[0018]实施例2
[0019]按照实施例1的方法制备放射性甲基碘，不同的是:取5mL稀释后的放射性碘化钠溶液作为待用碘源溶液(活度为50MBq);反应体系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为5mL:50 μ L:50 μ L ;反应温度为25°C，反应时间为30min。
[0020]实施例3
[0021]按照实施例1的方法制备放射性甲基碘，不同的是:取5mL稀释后的放射性碘化钠溶液作为待用碘源溶液(活度为IOOMBq);反应体系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为5mL:100 μ L:100 μ L ;反应温度为25°C，反应时间为30min。
[0022]实施例4
[0023]按照实施例1的方法制备放射性甲基碘，不同的是:取5mL稀释后的放射性碘化钠溶液作为待用碘源溶液(活度为300MBq);反应体系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为5mL:500 μ L:300 μ L。
[0024]实施例5
[0025]按照实施例1的方法制备放射性甲基碘，不同的是:使用含稳定性碘化钠的乙腈溶液(稳定性碘化钠的浓度为0.05mg/mL)作为分源剂对放射性碘化钠水溶液进行稀释；取6mL稀释后的放射性碘化钠溶液作为待用碘源溶液(活度为50MBq);反应体系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为6mL:150 μ L:100 μ L，反应温度为30°C，反应时间为20min。
[0026]实施例6
[0027]按照实施例1的方法制备放射性甲基碘，不同的是:使用含稳定性碘化钠的乙腈溶液(稳定性碘化钠的浓度为0.lmg/mL)作为分源剂；对放射性碘化钠水溶液进行稀释，取5mL稀释后的放射性碘化钠溶液作为待用碘源溶液(其活度为150MBq);反应体系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为SmLdOOyL=IOOyL,反应温度为35 °C，反应时间为40min。[0028]实施例7
[0029]按照实施例1的方法制备放射性甲基碘，不同的是:使用含稳定性碘化钠的乙腈溶液(稳定性碘化钠的浓度为0.2mg/mL)作为分源剂对放射性碘化钾水溶液进行稀释，取6mL稀释后的放射性碘化钾溶液作为待用碘源溶液(活度为300MBq);反应体系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为6mL:500 μ L:300 μ L，反应温度为18 °C，反应时间为30min。
[0030]实施例8
[0031]按照实施例1的方法制备放射性甲基碘，不同的是:使用含稳定性碘化钾的乙腈溶液(稳定性碘化钾的浓度为0.01mg/mL)作为分源剂对放射性碘化钾水溶液进行稀释，取6mL稀释后的放射性碘化钾溶液作为待用碘源溶液(活度为300MBq);反应体系中待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为6mL:500 μ L:300 μ L，反应温度为25 °C，反应时间为40min。
[0032]上述实施例只是对本发明的举例说明，本发明也可以以其它的特定方式或其它的特定形式实施，而不偏离本 发明的要旨或本质特征。因此，描述的实施方式从任何方面来看均应视为说明性而非限定性的。本发明的范围应由附加的权利要求说明，任何与权利要求的意图和范围等效的变化也应包含在本发明的范围内。
【权利要求】
1.一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，包括以下步骤: (1)直接使用乙腈或配制含稳定性碘化钠(钾)的乙腈溶液作为分源剂； (2)用步骤(1)的分源剂对放射性碘化钠(钾)水溶液进行稀释； (3)根据需要源的活度要求，取一定量稀释后的放射性碘化钠(钾)溶液作为待用碘源溶液；向待用碘源溶液中依次加入磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷，在反应温度为18°C~35°C的条件下反应为10~40min，制得放射性甲基碘。
2.根据权利要求1所述的一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，其特征在于，步骤(1)中，含稳定性碘化钠(钾)的乙腈溶液中碘化钠(钾)的浓度小于2mg/mL。
3.根据权利要求1或2所述的一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，其特征在于，步骤(3)中，待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为4~6mL:1~500 μ L:1~300 μ L ;其中，待用碘源溶液的活度为5~300MBq。
4.根据权利要求3所述的一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，其特征在于，步骤(3)中，待用碘源溶液、磷酰基乙酸三甲酯和三甲基氯硅烷的体积比为4~6mL:100~300 μ L:100 ~200 μ L。
5.根据权要求I或4所述的一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，其特征在于，步骤(3)中，反应温度为20°C~30°C，反应时间为20~30min。
6.根据权利要求1所述的一种均相反应体系制备放射性甲基碘的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用空气鼓泡并载带收集放射性甲基碘。
【文档编号】C07C19/07GK103896719SQ201210590767
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2012年12月28日 优先权日:2012年12月28日
【发明者】李永国, 侯建荣, 孔海霞, 俞杰, 王坤俊, 韩丽红, 王瑞云, 张渊, 史英霞, 丘丹圭 申请人:中国辐射防护研究院