专利名称：4,6-二甲氧基嘧啶脲的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种除草剂中间体的制备方法，更具体地说，涉及一种制备4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法。背景领域烟嘧磺隆是新一代广谱、高效、低毒和低残留的磺酰脲类除草剂，4，6_ 二甲氧基嘧啶脲是合成烟嘧磺隆一种重要的中间体。目前，4，6- 二甲氧基嘧啶脲的主要合成方法包括异氰酸酯法、氨基甲酸酯法和尿素法，异氰酸酯法需要用到难以操作的剧毒光气，氨基甲酸酯法需要用到剧毒的氯甲酸甲酯和氯甲酸乙酯，尿素法虽然解决了毒性问题，但是其存在副反应多、收率低的缺点，限制了其在工业方面的应用。
发明内容
为了解决上述问题，本发明了提供了一种以氰酸钠和2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶为原料合成4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法，本发明提供的方法具有收率高、操作简单和安全环保的优点。本发明是通过以下技术方案实现的，一种制备4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的方法，所述方法包括以下步骤:在盛有有机溶剂和催化剂的容器中加入有机酸、水和2-氨基-4，6- 二甲氧基嘧啶，所述催化剂选自季铵盐、聚醚、吡啶或三丁胺中的一种或多种混合；再向所述容器中缓慢加入氰酸钠溶液，并不断搅拌，当溶液中开始出现沉淀时，加快搅拌并将剩余的所述氰酸钠溶液迅速加入，升温至40°C 100°C，继续搅拌，反应结束后，冷却，过滤，洗涤，即得所述4，6- 二甲氧基嘧啶脲。优选的，所述 有机溶剂选自有机醚、有机酯、醇、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种混合，进一步优选的，所述有机醚为苯甲醚，所述有机酯为乙酸乙酯，所述醇为叔丁醇。优选的，所述季铵盐为四丁基硫酸氢铵，所述聚醚为聚乙二醇。优选的，所述有机酸选自酒石酸、草酸、苹果酸和乙酸中的一种或多种混合。优选的，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶和所述催化剂的摩尔比为1: 0.02 0.06。优选的，所述2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶、所述氰酸钠和所述有机酸的摩尔比为I: 1.0 2.0: 1.10 2.60，进一步优选的，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、所述氰酸钠和所述有机酸的摩尔比为1: 1.2 1.6: 1.32 2.08。优选的，所述水的毫升数和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩尔数之比为600 850: I。优选的，所述继续搅拌的时间为2.5h 16h。本发明提供的氰酸钠和2-氨基-4，6_ 二甲氧基嘧啶在酸、催化剂、有机溶剂和水存在的条件下反应生成4，6_ 二甲氧基嘧啶脲的反应方程式如式(I)所示。
权利要求
1.一种制备4，6- 二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤:在盛有有机溶剂和催化剂的容器中加入有机酸、水和2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶，所述催化剂选自季铵盐、聚醚、吡啶或三丁胺中的一种或多种混合；再向所述容器中缓慢加入氰酸钠溶液，并不断搅拌，当溶液中开始出现沉淀时，加快搅拌并将剩余的所述氰酸钠溶液迅速加入，升温至40°C 100°C，继续搅拌，反应结束后，冷却，过滤，洗涤，即得所述4，6-二甲氧基嘧啶脲。
2.根据权利要求1所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述有机溶齐U选自有机醚、有机酯、醇、四氢呋喃或乙腈中的一种或多种混合。
3.根据权利要求2所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述有机醚为苯甲醚，所述有机酯为乙酸乙酯，所述醇为叔丁醇。
4.根据权利要求1所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述季铵盐为四丁基硫酸氢铵，所述聚醚为聚乙二醇。
5.根据权利要求1所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述有机酸选自酒石酸、草酸、苹果酸和乙酸中的一种或多种混合。
6.根据权利要求1所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述2-氨基_4，6- 二甲氧基嘧啶和所述催化剂的摩尔比为1: 0.02 0.06。
7.根据权利要求1所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、所述 氰酸钠和所述有机酸的摩尔比为1: 1.0 2.0: 1.10 2.60。
8.根据权利要求7所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶、所述氰酸钠和所述有机酸的摩尔比为1: 1.2 1.6: 1.32 2.08。
9.根据权利要求1所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述水的毫升数和所述2-氨基-4，6-二甲氧基嘧啶的摩尔数之比为600 850: I。
10.根据权利要求1至9任一项所述的制备4，6-二甲氧基嘧啶脲的方法，其特征在于，所述继续搅拌的时间为2.5 16h。
全文摘要
本发明公开了一种制备4,6-二甲氧基嘧啶脲的方法，所述方法包括以下步骤在盛有有机溶剂和催化剂的容器中加入有机酸、水和2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶，所述催化剂选自季铵盐、聚醚、吡啶或三丁胺中的一种或多种混合；再向所述容器中缓慢加入氰酸钠溶液，并不断搅拌，当溶液中开始出现沉淀时，加快搅拌并将剩余的所述氰酸钠溶液迅速加入，升温至40℃～100℃，继续搅拌，反应结束后，冷却，过滤，洗涤，即得所述4,6-二甲氧基嘧啶脲。本发明具有收率高、操作简单和安全环保的优点。
文档编号C07D239/52GK103086983SQ20121059631
公开日2013年5月8日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者沈运河, 孙玉文, 余正莲, 于扩, 王友定, 范富云, 宁早霞, 卢杰 申请人:合肥久易农业开发有限公司