1-取代-4-溴-2h-1,2,3-三氮唑衍生物及其制备方法

文档序号:3590854阅读:117来源:国知局
专利名称:1-取代-4-溴-2h-1,2,3-三氮唑衍生物及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种1-取代-4-溴-2H-1,2,3_三氮唑衍生物及其制备方法。
背景技术
1-取代-4-溴-2H-1,2,3_三氮唑衍生物是一类新型的具有巨大开发价值的化合物。以三氮唑为母核的化合物具有广泛的潜在应用价值,是目前许多药物、除草剂和杀虫剂等化合物的重要中间体,也是很多药物分子中主要的药效基团。发明内容
本发明的目的在于提供一种新型的1-取代-4-溴-2H-1,2,3_三氮唑衍生物及其制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明采用的技术方案如下
一种1-取代-4-溴-2H-1,2,3_三氮唑衍生物,具有下式I所示的结构
权利要求
1. 一种1-取代-4-溴-2H-1,2,3-三氮唑衍生物,其特征在于,具有下式I所示的结构
2.—种权利要求1所述的1-取代-4-溴-2H-1,2,3-三氮唑衍生物的制备方法,其特征在于,所述方法包含以下步骤O将下式II所示化合物溶于第一有机溶剂,冷却至_78、°C,加入格氏试剂,搅拌 O. 5^2小时,
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述式II所示化合物与第一有机溶剂的质量体积比为1: 2 20。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述式II所示化合物与格氏试剂的摩尔比为1: O. 8 1. 5。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于,步骤I)中,所述第一有机溶剂是乙醚、四氢呋喃、1,4-二氧六环或甲基四氢呋喃;所述格氏试剂是异丙基氯化镁或者异丙基氯化镁-氯化锂复合物。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述式II所示化合物与氯气、氯化剂或碘的摩尔比为1: 1 10。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述氯化剂包括N-氯代丁二酰亚胺和1,3- 二氣-5,5- 二甲基海因。
8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤2)中,所述第二有机溶剂为脂肪酸酯类或醚类中的一种或两种以上任意比例的混合,其中脂肪酸酯类包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯,醚类包括乙醚、丙醚、异丙醚和甲基叔丁基醚。
9.根据权利要求8所述的制备方法,其特征在于,步骤3)中,所述重结晶包括以下步骤按质量体积比1:广100将浓缩物加入溶剂中,在-2(T50°C搅拌O. 5^24小时,过滤、真空干燥后得到所述1-取代-4-溴-2H-1,2,3-三氮唑衍生物。
10.根据权利要求9所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂为水、醇类、脂肪酸酯类、 酮类、醚类及烃类中的一种或两种以上任意比例的混合,其中,醇类包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇和叔丁醇,脂肪酸酯类包括甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丙酯、乙酸异丁酯、乙酸戊酯、乙酸异戊酯、丙酸甲酯、 丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯和丙酸戊酯,酮类包括丙酮、2-丁酮、环戊酮和环己酮,醚类包括乙醚、丙醚、异丙醚、甲基叔丁基醚、四氢呋喃、1,4- 二氧六环和石油醚,烃类包括正己烷、环己烷、甲基环己烷和正庚烷。
全文摘要
本发明公开了一种1-取代-4-溴-2H-1,2,3-三氮唑衍生物及其制备方法。本发明公开的1-取代-4-溴-2H-1,2,3-三氮唑衍生物具有下式I所示的结构其中,R表示烷基、芳基、芳烷基、环烷基、环烷基烷基、杂芳基、杂芳基烷基或杂环烷基;X表示氯或碘。本发明所述的制备方法简单易行,获得的化合物收率高。
文档编号C07D405/06GK103058940SQ20131001136
公开日2013年4月24日 申请日期2013年1月11日 优先权日2012年12月14日
发明者江岳恒, 阙利民, 蔡彤 申请人:雅本化学股份有限公司
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