专利名称：一种一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯的方法、合成的取代间苯二异硫氰酸酯化合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及化合物合成领域，具体地，本发明涉及一种ー锅法合成取代间苯ニ异硫氰酸酯方法、合成的取代间苯ニ异硫氰酸酯化合物。
背景技术：
异硫氰酸酯是ー类重要的有机合成中间体，在医药、农药、染料和选矿等方面有广泛应用。在医药上，其具有抗菌消炎及防癌、抑癌作用；在农业上，其可作为抗菌剂、杀虫剂、除草剂等；在选矿方面，其是ー类新型高效低毒的硫化铜矿物捕收剂。同时，异硫氰酸酯也可參与多种有机反应，用于合成多种类型的含硫、氮、氧的化合物，特别是杂环化合物，并广泛应用于农药、医药、染料等有机合成品的制备；也可以用于测定肽和蛋白质中氨基酸顺序以及作为荧光素标记物。 目前，间苯ニ异硫氰酸酯公开的合成方法，有ニ硫化碳-有机碱-氯甲酸酯分解法(2009 年 PCT Int. Appl.，2009107796、1995 年 PCT Int. Appl.，9509013 和 1993 年PCT Int. Appl.，9321151 )、硫服分解法(1989 年，Bulletin des Societes ChimiquesBeiges, 98 (4)，289-90 和 2007 年，PCT Int. Appl.，2007144370)等合成方法合成间苯ニ异
硫氰酸酷。其合成路线长，反应时间长，生产成本高，反应条件苛刻，后处理难，产率低。
发明内容
为了克服上述合成取代间苯ニ异硫氰酸酯的问题，本发明的发明人提出并完成了本发明。本发明的目的是提供一种ー锅法合成取代间苯ニ异硫氰酸酯化合物的方法。本发明的再一目的是提供新的取代间苯ニ异硫氰酸酯化合物。根据本发明的方法，以间苯ニ胺以及间苯ニ胺衍生物的取代物和硫光气为原料，三こ胺为缚酸剂，ー锅法合成，使用具有上述结构式的间苯ニ胺取代物为原料合成取代间苯ニ异硫氰酸酯的反应式如下
权利要求
1.一种ー锅法取代间苯ニ异硫氰酸酯的方法，其特征在干，以间苯ニ胺以及间苯ニ胺衍生物的取代物和硫光气为原料，三こ胺为缚酸剂，ー锅法合成，反应式如下
2.根据权利要求I所述的方法，其特征在干，R1^R2> R3、R4为H、烷基、烷氧基、酷基、酰胺基和含杂原子的侧链。
3.根据权利要求I所述的方法，其特征在于，所述方法包括步骤 1)在无水无氧、超低温不断搅拌条件下，将反应物间苯ニ胺以及间苯ニ胺衍生物和三こ胺的ニ氯甲烷溶液注射到硫光气的ニ氯甲烷溶液中； 2)将上述混合溶液置于室温反应，然后分离纯化得产物。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在干，步骤I)的反应温度为-80'20で、优选-8(T-50°C、更优选-75°C ;反应时间为O. 5飞小时、优选O. 5 3。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在干，步骤2)的反应时间为2 10小时、优选2 7。
6.一种取代间苯ニ异硫氰酸酷，其特征在于，由以间苯ニ胺以及间苯ニ胺衍生物的取代物和硫光气为原料，三こ胺为缚酸剂，ー锅法合成。
7.根据权利要求6所述的取代间苯ニ异硫氰酸酷，其特征在于，其结构式为
8.根据权利要求I或7所述取代间苯ニ异硫氰酸酷，其特征在于，其结构式为 结构式I :
全文摘要
本发明涉及化合物合成领域，具体地，本发明涉及一种一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯的方法、合成的取代间苯二异硫氰酸酯化合物。根据本发明的方法，以间苯二胺以及间苯二胺衍生物和硫光气为原料，三乙胺为缚酸剂，一锅法合成取代间苯二异硫氰酸酯。与现有技术相比，根据本发明的方法利用间苯二胺以及间苯二胺衍生物，其优点在于1)将多步反应改进为一步反应；2)后处理简单，易操作；3)反应条件温和；4)产率高；5)成本降低；6)从微量改进为大量反应，适用于工业化生产；7)应用广泛，适用于各种取代胺的反应。
文档编号C07C331/30GK102702056SQ20121017658
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月31日 优先权日2012年5月31日
发明者何兰, 吴泽辉, 龚兵 申请人:北京师范大学