用于比色检测铜离子的受体化合物及其制备和应用的制作方法

文档序号:3518748阅读:166来源:国知局
专利名称:用于比色检测铜离子的受体化合物及其制备和应用的制作方法
技术领域
本发明涉及一种用于比色检测铜离子的受体化合物;本发明还涉及该用于比色检测铜离子的受体化合物的制备方法;本发明还涉及该受体化合物在制备铜离子检测试纸中的应用。
背景技术
铜元素是动植物生长所必需的微量元素,在生物体生命过程中起着非常重要的作用。但过量的铜不仅会给动植物生长带来毒害,还会在环境中累积,食物链中富集,最终危害人体健康。因此,对于铜离子的检测成为环境监测中的重要指标。目前检测铜离子的常用方法有原子发射光谱法、原子吸收光谱法、电化学方法和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等等,然而这些方法往往操作复杂,且需要昂贵的实验设备,不能实现在现场的快速检测。因此如何快速检测污水、饮用水、河流以及生物体中铜离子的含量就显得十分重要和迫切。 故开发能方便、快捷、高效且低成本的检测铜离子的方法受到了广泛的关注。

发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题,提供一种用于比色检测铜离子的受体化合物一I-(香豆素-3-甲酰基)-4 (2,4- 二硝基苯基)氨基硫脲。本发明的另一目的是同时还涉及一种用于比色检测铜离子的受体化合物的制备方法。本发明还有一个目的,就是提供一种基于比色检测铜离子受体化合物的铜离子检测试纸及其制备和应用。(一)用于比色检测铜离子的受体化合物
本发明用于比色检测铜离子的受体化合物一I-(香豆素-3-甲酰基)_4 (2,4-二硝基苯基)氨基硫脲,是以氨基硫脲为结合位点,硝基苯基和香豆素基为信号报告基团的铜离子识别受体,其结构式如下
权利要求
1.用于比色检测铜离子的受体化合物,其结构式如下
2.如权利要求I所述用于比色检测铜离子的受体化合物的制备方法,包括以下工艺步骤 (1)香豆素-3-甲酰基异硫氰酸酯的合成以二氯甲烷为溶剂,N,N-二甲基甲酰胺为催化剂,香豆素-3-甲酸与固体光气以1:0. 3 1:0. 8的摩尔比,于3(T60°C回流3飞小时,得淡黄色澄清液;回流完毕后在反应液中加入硫酸氢钾粉末和相转移催化剂PEG-400,室温搅拌反应2飞小时,得橙黄色浑浊液,即为香豆素-3-甲酰基异硫氰酸酯溶液; (2)目标产物的合成在香豆素-3-甲酰基异硫氰酸酯溶液中加入香豆素-3-甲酸摩量0. 8^1. 2倍的2,4- 二硝基苯肼,于室温搅拌反应3飞小时,蒸除2/3溶剂,冷却,静置,析出沉淀;抽滤后用质量浓度75、5 %的乙醇溶液洗涤,然后依次用DMF、无水乙醇重结晶,得淡黄色粉末即为目标产物。
3.如权利要求I所述用于比色检测铜离子的受体化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述N,N-二甲基甲酰胺的加入量为豆素-3-甲酸摩量的0. 19Tl%。
4.如权利要求I所述用于比色检测铜离子的受体化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述硫酸氢钾粉末的加入量为香豆素-3-甲酸摩量的f 2倍。
5.如权利要求I所述用于比色检测铜离子的受体化合物的制备方法,其特征在于步骤(2)所述相转移催化剂PEG-400的加入量为香豆素-3-甲酸摩量的19T5%。
6.如权利要求I所述用于比色检测铜离子的受体化合物在水与DMSO的混合体系中单一比色识别铜离子的应用。
7.如权利要求6所述用于比色检测铜离子的受体化合物在水与DMSO的混合体系中单一比色识别铜离子的应用,其特征在于所述水与DMSO的混合体系中,水与DMSO的体积比为 1:8 1:10。
8.一种基于如权利要求I所述比色检测铜离子受体化合物的铜离子检测试纸。
9.如权利要求8所述基于比色检测铜离子受体化合物的铜离子检测试纸的制备方法,包括以下工艺步骤 (1)滤纸的处理将滤纸在用0.ro. 5 mol .L-1的稀盐酸浸泡0. 5^1小时,用蒸馏水洗涤,直至滤出液为中性为止;吸滤除去水后,将滤纸置于真空干燥箱中干燥; (2)试纸的制备将受体化合物溶解在DMSO溶液中,配制成浓度为0.00r0. 01 mol吨一1的DMSO溶液,再滴加到经处理的滤纸上,使受体化合物的DMSO溶液均匀吸附于滤纸上;然后将滤纸置于真空干燥箱中干燥,最后剪成0.5 cmX3cm的试纸条,即得铜离子检测试纸。
10.如权利要求8所述基于比色检测铜离子受体化合物的铜离子检测试纸的检测方法,其特征在于先分别配制浓度为I X 10_3 5X 10_3 mol I71的Fe3+, Hg2+, Ag+, Ca2+, Cu2+,Zn2+,Pb2+,Cd2+,Ni2+,Co2+,Cr3+,Mg2+金属离子的高氯酸盐的DMSO溶液,并分别用滴管滴加在试纸上;若试纸颜色由浅黄色变为墨绿色,则为Cu2+。
全文摘要
本发明提供了一种用于比色检测铜离子的受体化合物,该化合物为以氨基硫脲为结合位点,硝基苯基和香豆素基为信号报告基团的铜离子识别受体。受体的阳离子比色识别性能研究表明,该受体在含水的DMSO体系中对Cu2+具有专一选择性比色识别能力;紫外滴定实验表明,该受体对Cu2+有较强的络合能力(络合常数为1.50×104),而且该受体对Cu2+的检测灵敏度很高,最低检测限可达到1.6×10-7mol·L-1,而且对其它金属离子具有很强的抗干扰能力。另外,本发明还制作了基于该受体化合物的铜离子比色检测试纸,可以高效、方便、快捷的检测铜离子。
文档编号C07D311/12GK102702154SQ201210175858
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月31日 优先权日2012年5月31日
发明者张有明, 林奇, 符永鹏, 陈佩, 魏太保 申请人:西北师范大学
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